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图表▲

表1 稀土高温钼板与纯钼板室温力学性能Tabel 1Mechanical properties of rare earth molybdenum & pure molybdenum sheet

稀有金属2003年第1期

稀土高温钼板室温塑韧性研究

韩强赵宝华

西安交通大学材料学院,华钼新材料股份有限公司,金堆城钼业公司技术中心陕西西安710049 ,陕西西安710100 ,陕西西安710068

摘要：

稀土高温钼板坯和纯钼板坯经锻造开坯之后进行热轧与交叉换向温轧成 1 0mm的薄板 , 通过研究其高温退火后的室温力学性能 , 结果表明稀土高温钼板比纯钼板抗拉强度和延伸率高很多 , 掺杂稀土氧化物能显著地提高纯钼板的室温韧性和再结晶温度。由此探讨了弥散质点二维定向分布对稀土高温钼板微观组织形成和优异室温韧性的作用。弥散质点与位错的交互作用 , 阻碍了晶界沿径向的运动 , 稀土钼板显示出优良的综合力学性能

关键词：

稀土高温钼板;强度;塑韧性;

中图分类号： TG146.412

作者简介：韩　强 (Email:xawxg@163.com) ;

收稿日期：2002-09-20

Study on the Room-Temperature Plasticity and Toughness of Rare Earth Oxide-Doped Molybdenum Sheet

Abstract：

The rare earth oxide doped molybdenum and pure molybdenum slab was rolled to 1 0 mm sheet by hot rolling and tandem warm rolling after hammer cogging, and their room temperature mechanical property after high temperature annealing was researched The results show that the tensile strengh and specific elongation of rare earth oxide doped molybdenum sheet is much higher than pure molybdenum shee, and rare earth oxide could obviously improve room temperature toughness and recrystallization temperature of pure molybdenum sheet The effect of dispersion particle two dimension distribution on forming microstructure and room temperature toughness of rare earth oxide doped molybdenum sheet was discussed The interaction between dispersion particle and dislocation blocks the radial movement of grain boundary and the rare earth oxide doped molybdenum sheet exhibits excellent comprehensive mechanical property

Keyword：

rare earth oxide doped molybdenum sheet; strength; plasticity and toughness;

Received： 2002-09-20

掺入稀土元素的钼基金属称为稀土钼、掺杂钼或高温钼 ^[1] 。由于高温钼较纯钼具有更高的再结晶温度, 从而在高温退火后显示出优异的室温力学性能及高温抗蠕变性能, 因此高温钼较纯钼有更好的使用性能 ^[2,3,4] 。

国内外已有高温钼的系列产品生产, 对稀土高温钼丝研究很多 ^[5,6,7] , 但对稀土高温钼板轧制方向形成长晶搭接组织及沿纵向分布的弥散质点 (稀土氧化物) 强化研究较少。本文采用不同的形变工艺生产出的稀土高温钼板经高温退火后的室温力学性能, 探讨弥散质点分布对稀土高温钼板金相组织形成与对优异室温塑韧性的作用。

1 试验过程

1.1 试验样品的准备

采用二氧化钼为原料, 进行硝酸镧溶液的固-液掺杂, 经四管电炉在850~1000 ℃氢气还原获得0.6% La₂O₃-Mo合金粉末, 其平均费氏粒度为2~3 μm。

将上述钼镧合金粉及纯钼粉用等静压方法压制后进行中频感应高温烧结, 制成25 mm×120 mm×230 mm 7 kg高温钼及纯钼板坯, 其密度为理论值的96%~98%。两种钼板坯经锻造开坯之后进行热轧与交叉换向温轧生产厚度1.0 mm板材, 总变形率达95%以上。

1.2 试验方法

对按上述工艺制备出的稀土高温钼板和纯钼板沿轧制方向截取试样。上述试样在SL63-14A型钨网炉中于1100~2000 ℃进行真空退火 (退火温度为每隔100 ℃并保温1 h) , 对不同退火温度的样品在WD-10A型电子万能试验机上作室温强度与延伸率的检测, 拉伸速度为2 mm·min^-1, 并记录拉力随拉伸时间的变化曲线。用光学金相显微镜与JSM-T200型扫描电镜上观测不同退火温度试样的金相组织或断口形貌特征。还在H-800型高压透射电镜上对典型温度样品的弥散质点形态、位错密度变化及二者交互作用进行了观察。

1.3 试验结果及讨论

1.3.1 稀土高温钼板与纯钼板室温韧性比较

表1 稀土高温钼板与纯钼板室温力学性能Tabel 1Mechanical properties of rare earth molybdenum & pure molybdenum sheet

	检测项目	1100℃	1200℃	1300℃	1700℃	1800℃	2000℃
纯	抗拉强度σ_b/MPa	1022	906	820	426	366	307
钼	延伸率δ/%	7.5	5.8	4.4	3.4	3.0	2.2
高温钼	抗拉强度σ_b/MPa 延伸率δ/%	1315 8.6	1189 9.0	1077 10.4	923 11.2	868 12.8	805 9.7

由表1可见, 在所有退火温度下, 稀土高温钼板的室温力学性能均高于纯钼板, 即稀土高温钼板不但有较高的强度, 而且也有高得多的延伸率。虽然纯钼板在1100 ℃退火后有较高的延伸率, 但在1200 ℃以上温度的延伸率迅速下降而呈脆性。稀土高温钼板直至1800 ℃以上强度值才有些下降, 延伸率明显下降。在1300 ℃退火后, 已全部形成晶粒长宽比约为3, 晶界曲折的细小均匀再结晶晶粒, 这种金相组织特征一直保持到1700 ℃。在1800~2000 ℃退火后, 再结晶晶粒长大, 纵向晶粒长宽比约等于1.5, 横向晶粒长宽比约等于1, 形成等轴状再结晶组织。纯钼的金相组织与高温钼完全不同: 在1100 ℃退火后, 已全部形成畸变的晶界平直的等轴再结晶晶粒, 1300 ℃退火后晶粒开始长大, 1700 ℃退火后晶粒长大显著。

纯钼板在1100 ℃退火后, 由于形变过程中产生的残余应力消除, 无畸变的一次再结晶晶粒形成且未长大, 所以呈现较好的室温塑韧性。但当退火温度提升到1200 ℃以上时, 再结晶晶粒迅速长大。由于钼材的“再结晶脆化”导致室温韧性急剧降低而呈现室温脆性。

交叉轧制的稀土高温钼板与纯钼板不同。由于在1100~1700 ℃的退火温度范围内, 均保持着晶粒长宽比不大且晶粒曲折的一次再结晶晶粒, 所以在这一宽广的退火温度范围内, 稀土高温钼板均具有优异的室温塑韧性。在1800~2000 ℃的退火温度范围内, 由于晶粒长大, 故室温塑韧性有所降低, 这是由于由于形变工艺不同, 在交叉轧制的稀土高温钼板中, 不存在如同掺杂钼丝在1700 ℃以上退火后, 形成的晶界径向交错搭接, 纵向长宽比很大的特殊长晶组织 ^[8] 。

根据现有试验结果, 可以认为厚度为1.0 mm交叉轧制稀土高温钼板的一次再结晶完成温度为1700 ℃, 二次再结晶完成温度为1900 ℃。

1.3.2 弥散质点的二维定向分布提高了稀土高温钼板的室温韧性存在于烧结板坯中弥散质点, 经锻造开坯与交叉轧制后, 在钼板中形成了沿纵向及横向分布的处于分段状态的三种板织构{001}<110>, {110}<100>, {111}<110> ^[9] , 并且对晶粒长大有障碍作用, 从而降低了再结晶的速度, 提高再结晶的温度。它与位错的交互作用即使在1700 ℃的高温下退火后, 对位错的钉扎作用仍很明显, 位错密度仍很高, 只是在2000 ℃时, 才观察到位错密度的明显降低。

具有一定长度的沿板材纵向分布的弥散质点, 它阻碍了晶界的横向移动。由于退火温度提高到2000 ℃后, 再结晶已经显著长大 (从1800 ℃开始就可观察到晶粒长大的现象) 。在高温钼丝生产中, 由于旋锻时钼丝承受二向压缩一向拉伸变形及拉拔一向压缩二向拉伸变形 ^[10] , 故形成沿丝材纵轴向分布的质点, 在高温退火后形成沿纵轴向一维分布的弥散质点, 由于弥散质点与位错的交互作用 ^[11] , 阻碍了晶界沿径向的运动, 从而形成沿纵轴向长宽比很大的特殊长晶组织。但在交叉轧制时的稀土高温钼板中, 却形成了纵横交错的弥散质点网络, 它同时阻碍了高温下晶界沿纵向及横向的移动, 这种沿板材定向二维分布的弥散质点, 是形成稀土高温钼板具有长宽比不大, 晶界曲折的细小均匀晶粒的金相组织特征的内部原因。所以, 交叉轧制的稀土高温钼板具有优异的室温塑韧性。当退火温度高于1800 ℃时, 由于晶粒聚集长大, 弥散质点相对分散, 阻碍晶界移动的能力降低, 导致晶粒的长宽比减小, 所以室温力学性能也开始下降。交叉轧制不但提高了稀土高温钼板的室温力学性能, 而且减少了纵、横向力学性能的差异, 这对于钼板的后续加工或二次成形是有利的。

2 结论

1.稀土高温钼板直至1700 ℃退火后仍具有优异的室温塑韧性, 在1800~2000 ℃退火后, 室温塑韧性有所降低。纯钼板在1100 ℃退火后虽然也有较好的室温韧性 (但比稀土高温钼板差) , 在1200 ℃时退火后却已呈现明显室温脆性。

2.稀土高温钼板在1700 ℃退火后形成长宽比约为3的晶界曲折的再结晶晶粒, 1800 ℃退火后晶粒长大。厚1.0 mm的稀土高温钼板一次再结晶完成温度为1700 ℃, 比纯钼板约高600 ℃, 纯钼板在1100 ℃退火后已完成一次再结晶, 1200 ℃退火后, 再结晶晶粒迅速长大。

3. 沿板材纵向、横向二维定向排列的弥散质点网络状分布, 是交叉轧制稀土高温钼板在高温退火后仍具有优异室温韧性的内在原因。但高于1800 ℃退火时, 由于晶粒聚集长大, 弥散质点相对分散, 位错密度降低, 从而造成晶粒长宽比减小, 室温韧性开始下降。