荧光光度法测定痕量铈

盖轲

陇东学院化学系,陇东学院化学系甘肃庆阳745000 ,甘肃庆阳745000

摘要：

考察了硫酸铈水溶液的荧光性质 , 建立了方便、简单的铈荧光光度测定方法 , 在 0 .8～ 15 0 .0ng·ml- 1 范围内有良好的线性关系 , 线性回归方程为 :F =1.9685 +0 .90 84c, 相关系数r=0 .9996。常见阳离子和阴离子不干扰铈 (Ⅳ ) 离子的测定。

关键词：

铈;荧光;荧光分析;

中图分类号： O657.31

收稿日期：2003-06-10

基金：陇东学院资助项目 (Szzk0 2 0 2 );

Spectrofluorometric Determination of Trace Amounts of Cerium

Abstract：

Spectrofluorometric determination of trace amounts of cerium (Ⅳ) was found expediently and simplify by seeing about solution of sulfate cerium (Ⅳ) . The calibration curve is linearly proportional to the Ce (Ⅳ) concentration over the range 0.8～150.0 ng·ml -1, and the calibration curve obeys the following linear regression equation F=1.9685+0.9084c with the regression coefficient 0.9996. The familiar foreign ions do not interfere the determination of Ce (Ⅳ) .

Keyword：

cerium; fluorescence; spectrofluorometric analysis;

Received： 2003-06-10

稀土在材料生产中具有重要作用 ^[1,2] , 对其稀土的荧光测定已有报道 ^[3] 。对三价铈离子荧光体系曾进行了一定的研究 ^{[4,5,6,7,8,9,10,11,12,13]} , 并利用铈 (Ⅲ) 与EDTP形成的配合物可增强铈 (Ⅲ) 的荧光, 测定了微量三价铈 ^[14] , 王伦等研究了铈 (Ⅳ) -抗坏血酸-罗丹明B化学发光体系, 定量测定了微量的抗坏血酸 ^[15] 。本文考察了硫酸铈 (Ⅳ) 酸性水溶液荧光性质, 建立了简便、方便测定微量铈 (Ⅳ) 的荧光光度法, 分析方法检测下限为0.8 ng·mL^-1, 方法用于矿泉水中痕量铈的测定, 结果满意。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

岛津RF-5000 型荧光光度计。铈 (Ⅳ) 标准溶液: 一定量的硫酸铈 (Ce (SO₄) ₂·H₂O) 溶于1.0 mol·L^-1 H₂SO₄溶液中配成1 mg·ml^-1的储备液, 操作液1 μg·ml^-1; 其他试剂均为分析纯; 实验用水均为二次蒸馏水。

1.2 实验方法

在25 ml比色管中准确加入10 mol·L^-1 H₂SO₄溶液3.5 ml, 一定量的Ce (Ⅳ) 操作液, 用水稀释至刻度摇匀后, 于λ_em/ex为200.0/347.2 nm 处, 用1 cm比色皿测量溶液的荧光强度。

2 结果与讨论

2.1 荧光光谱

按实验方法测定H₂SO₄试剂空白及Ce (SO₄) ₂的激发光谱和发射光谱 (图1) , 确定Ce (Ⅳ) 荧光测定波长为λ_em/ex=200/347.2 nm。

2.2 酸度条件的选择

Ce (Ⅳ) 离子的荧光强度与溶液的酸度有关。其H₂SO₄酸度为1 mol·L^-1时, Ce (Ⅳ) 的F最大且稳定 (图2) 。

2.3 线性范围和检出限

Ce (Ⅳ) 在0.8~150.0 ng·ml^-1范围内有良好的线性关系 (图3) , 工作曲线的回归方程为 F=1.9685+0.9084c, r=0.9996, c的单位为 ng·ml^-1; 测定方法的检测下限为 0.8 ng·ml^-1; 相对标准偏差为1.1% (100 ng·ml^-1的铈标准液11次平行测定结果计算) 。

2.4 共存离子的影响

按实验方法考察了常见离子对100 ng·ml^-1 Ce (Ⅳ) 测定结果的影响, 相对误差在±5%以内, 允许存在10000倍的是Li⁺, K⁺, Na⁺, NO₃^-, HPO₄^2-, H₂PO₄^-, Ac^-; 允许存

图1 Ce (SO4) 2, H2SO4的激发光谱和发射光谱A: Ce (SO4) 2 的激发光谱; B: Ce (SO4) 2 的发射光谱; C: H2SO4的激发光谱; D: H2SO4的发射光谱; cCe (Ⅳ) =50.0 ng·ml-1 Fig.1 Excitation and emission spectra of Ce (SO4) 2 and H2SO4