文章编号：1004-0609(2012)05-1319-07
均匀沉淀法制备LiFePO4/C及其电化学性能
彭忠东，唐代春，胡国荣，杜 柯，曹雁冰
(中南大学 冶金科学与工程学院，长沙 410083)
摘 要：
以FeSO4·7H2O、H3PO4、H2O2和尿素为原料，采用均匀沉淀法制备LiFePO4的前驱体FePO4·xH2O，研究表面活性剂PEG对前驱体FePO4·xH2O形貌的影响。并将获得的FePO4·xH2O与Li2CO3及葡萄糖混合后合成LiFePO4/C。利用XRD、SEM、循环伏安测试、电化学性能测试、交流阻抗测试等手段对LiFePO4/C进行表征。结果表明：当不添加表面活性剂PEG时，FePO4·xH2O颗粒呈球形，但团聚现象严重；添加PEG后，颗粒较分散，形貌为多面体，合成的LiFePO4/C在0.1C时的首次放电比容量为151.0 mA·h/g，倍率性能好，振实密度达1.44 g/cm3。
关键词：
电极材料；FePO4·xH2O; LiFePO4/C; 电化学性能；均匀沉淀法；
中图分类号：TM912.9 文献标志码：A
Synthesis and electrochemical performance of LiFePO4/C by homogeneous precipitation method
PENG Zhong-dong, TANG Dai-chun, HU Guo-rong, DU Ke, CAO Yan-bing
(School of Metallurgical Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)
Abstract: FePO4·xH2O precursor was synthesized by the homogenous precipitation method from FeSO4·7H2O, H3PO4, H2O2 and urea. The influence of surfactant PEG on the morphology of FePO4·xH2O was studied. The LiFePO4/C composites were synthesized with the as-prepared FePO4·xH2O, Li2CO3 and glucose as raw materials. The performance of LiFePO4/C was characterized by XRD, SEM, cyclic voltammograms (CV), electrochemical performance and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) tests. The results show that FePO4·xH2O synthesized without surfactant PEG has spherical shape, but serious reunion phenomenon. The particles of FePO4·xH2O synthesized with surfactant PEG disperse well and have polyhedron shape, the discharge specific capacity of LiFePO4/C is 151 mA·h/g at 0.1C, showing good rate performance. The tap density reaches 1.44 g/cm3.
Key words: electrode materials; FePO4·xH2O; LiFePO4/C; electrochemical performance; homogenous precipitation method
橄榄石型LiFePO4材料的理论容量高达170 mA·h/g，而且原料丰富，价格低廉，循环寿命长，平台特性优良，在全充状态热稳定性佳以及循环性能好等[1]，使其在可移动电源领域，特别是电动车等大型动力电源领域有着极大的市场前景，成为最具开发和应用潜力的新一代锂离子电池正极材料。但LiFePO4有两个显著的缺点：导电性差；振实密度低。两者限制了其大规模的应用。因此，提高LiFePO4的导电性和振实密度是推动正极材料应用的关键。目前，研究人员主要通过制得粒径小且分布均匀的颗粒，运用碳包覆(或其他导电涂层)技术及离子掺杂等改性以改善LiFePO4电子导电性和加快锂离子的扩散速率，提高材料的导电率，通过原料和工艺的选择提高材料的振实密度来增加其体积比容量[2-5]。
不同合成方法对材料的电化学性能有很大的影响，合成LiFePO4的方法主要有高温固相法[6]、碳热还原法[7]、溶胶-凝胶法[8]、共沉淀法[9]、微波合成法[10]及水热合成法[11]等。工业上主要采用以草酸亚铁为原料的高温固相法制备LiFePO4。由于高温固相反应制备的LiFePO4颗粒大、分布范围广、碳包覆不均匀，且反应原料大多是铵盐和碳酸盐，反应过程中容易产生大量挥发性气体，所以，不利于振实密度的提高。目前，以三价铁源磷酸铁为原料制备LiFePO4的报道较少[12-14]。在FePO4中Fe和P以原子水平均匀分散，焙烧时没有氨气产生，利于合成振实密度较高的LiFePO4产品。在惰性气氛且有机添加剂存在的条件下，三价铁在低于400 ℃就可以被还原成二价铁，三价铁的还原可与碳的包覆同时进行[15-16]，这样有利于碳包覆，从而可一步固相合成LiFePO4/C复合材料。
由于均匀沉淀法制备的颗粒均匀致密、容易洗 涤、反应条件温和、易于控制、容易实现工业化，所以，在本研究中，采用均匀沉淀法制备FePO4·xH2O，并以此为前驱体来制备LiFePO4/C。在材料的合成过程中，PEG作为非离子表面活性剂，具有有序而均匀的链状结构，很容易吸附在颗粒的表面，能够有效地阻止胶体颗粒的团聚[17]。并选用PEG作为表面活性剂，考察PEG对FePO4·xH2O形貌及LiFePO4/C电化学性能的影响。由于在高温水浴中添加表面活性剂过多容易产生大量的气泡，所以，在本研究中PEG的添加量为FePO4理论质量分数的2%。
1 实验
1.1 FePO4·xH2O的制备
配制浓度分别为0.5 mol/L和1 mol/L的FeSO4和H3PO4的混合溶液700 mL，与FeSO4按摩尔比为1:1.2在混合溶液中加入过量H2O2(由于酸性过强，不会产生沉淀)。称取12 g尿素加入混合溶液中，搅拌溶解后将混合溶液置于恒温水浴中，温度保持在95 ℃，反应3 h；静置12 h，洗涤过滤后置于120 ℃烘箱中 12 h，得到近白色粉末；在马弗炉中于500 ℃热处理 4 h，将得到的样品标注为FPO-1。用同样的方法制备混合溶液，但在混合溶液中加入FePO4理论质量分数2%的表面活性剂PEG(平均相对分子质量为400)，将混合溶液置于恒温水浴中，条件同上，制备的样品标注为FPO-2。
1.2 LiFePO4/C的制备
将烘干后的FPO-1和FPO-2分别与Li2CO3按摩尔比为1:0.51混合，并添加理论LiFePO4质量的20%的葡萄糖，用酒精球磨3 h，放入马弗炉中在氩气保护下于650 ℃煅烧10 h，得到的样品分别标注为LFPO-1和LFPO-2。采用碳硫分析法测得其碳含量为5.02%(质量分数)。
1.3 材料表征
采用日本Rigaku公司生产的Minflex型的X射线自动衍射仪(XRD, D/max-r A type，Cu Kα1, 40 kV, 300 mA, 10°~70°)进行晶体结构分析。样品的微观形貌研究采用日本JEOL公司生产的JSM-5600LV型扫描电子显微镜。LiFePO4/C的碳含量分析采用HW2000型红外碳硫分析仪。采用北京钢研高纳科技有限责任公司生产的FZS4-4型振实密度仪测量振实密度。循环伏安测试在Potentiostat/Galvanostat Model 273? (PerkinElmer公司生产, 美国)电化学工作站上进行，采用的程序为Electrochemistry Powersuite Program，电位扫描区间为2.5~4.2 V。待测电极体系以LiFePO4作正 极，金属锂片作负极，组装成扣式电池。采用美国PerkinElmer公司生产的Model 273A恒电位仪及Model5210锁相放大器进行交流阻抗测试。频率范围为10 mHz~100 kHz，交流幅值为5 mV。实验中所有测试均在室温下进行。
1.4 电池组装与测试
实验电池正极片由合成的LiFePO4、导电剂乙炔黑与黏结剂PVDF按质量比8:1:1混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，均匀涂覆在铝箔上，于120 ℃的真空干燥箱中干燥12 h。负极为金属锂，电解液为 1 mol/L LiPF6的EC+DEC(1:1，体积比)溶液，隔膜为Celgard2400膜，在氩气保护的手套箱内装配成CR2025型扣式电池。充放电测试在Land公司生产的充放电测试仪上完成，测试温度为室温，充放电电压范围为2.5~4.1 V。
2 结果与讨论
2.1 XRD谱分析
图1所示为制备的含结晶水的FePO4在450 ℃热处理4 h脱除结晶水后的XRD谱。样品均为六方晶 系结构(空间群为P321)，与FePO4标准卡片的(29- 0715)物相一致，未出现杂相的衍射峰。这说明均匀沉淀法能够制备纯FePO4，表面活性剂PEG对FePO4晶型结构没有影响。而添加了PEG的FePO4具有比未添加PEG的FePO4稍强的衍射峰，说明添加PEG后合成的FePO4结晶度更好[18-19]。
图1 预处理后FePO4的XRD谱
Fig. 1 XRD patterns of FePO4 after pretreatment
2.2 SEM形貌分析
图2(a)所示为不添加PEG制备的FePO4·xH2O的SEM像；图2(b)所示为添加PEG后制备的FePO4·xH2O的SEM像。由图2可见：未添加PEG制备的FePO4·
xH2O一次颗粒基本为球形，表面光滑，但颗粒粒径大，团聚现象很严重。添加PEG后制备的FePO4·xH2O不再呈球形，而是呈有棱角的多面体，虽然一次颗粒粒径仍然较大，但团聚现象不严重。
图2 合成FePO4·xH2O的SEM像
Fig. 2 SEM images of synthesized FePO4·xH2O: (a) Synthesized without PEG; (b) Synthesized with PEG
H3PO4在水溶液中发生电离，电离方程式如下：
(1)
(2)
(3)
而尿素在高温下发生水解过程，水解化学方程式如下：
(4)
水解过程中产生的NH3·H2O使溶液的pH值升高，根据平衡原理，H3PO4电离平衡向右进行，促使反应式(1)、(2)和(3)进行，即产生了更多的PO43-。当PO43-与Fe3+达到一定的过饱和度时，就产生FePO4·xH2O沉淀。水解速度与温度密切相关，尿素在95 ℃下的水解速度比较慢，即溶液的pH是一个缓慢升高的过程。
由简化的Van’t Hoff方程式[20]有：
?G≈-RT?c/c (5)
式中：c为物质在溶液中的浓度；?c为过饱和度；?G为自由能差值。
可见，过饱和度?c越小，引起|?G|越小，成核速度越慢。当pH值很低时，PO43-浓度较低，PO43-过饱 和度低，溶液中只有少量成核，晶体的形核生长速度较快，从而最后形成的颗粒粒径较大。表面活性剂 PEG虽然不能有效限制FePO4·xH2O一次颗粒的生长，但能够吸附在FePO4·xH2O晶体表面，限制某些晶面的生长，且能够限制一次颗粒的团聚。
图3所示为自制的FePO4配锂焙烧后样品的SEM像。由图3可知，颗粒表面絮凝状物质为无定形碳，比较图3和2发现：LiFePO4的形貌与FePO4形貌有很大的关系，未添加表面活性剂PEG制备的FePO4·
xH2O为球形，用它制备的LiFePO4的形貌也基本是球形，团聚现象比较严重；添加PEG后制备的FePO4·
xH2O是有棱角的多面体，用它制备的LiFePO4也具有相似的形貌。
2.3 物理性能分析
工业上直接合成的LiFePO4/C有一个缺点，即振实密度低，这就限制了其大规模的应用，而用FePO4合成的LiFePO4/C振实密度高。表1所列为以自制的FePO4为原料合成的LiFePO4/C的物理性能参数。由表1可以看出：添加PEG后合成的LiFePO4/C样品的二次粒径减小，比表面积增大，而振实密度与未添加表面活性剂制备LiFePO4/C的振实密度相差不大。因此，添加表面活性剂有利于材料物理性能的提高。
图3 合成LiFePO4/C的SEM像
Fig. 3 SEM images of synthesized LiFePO4/C: (a): LFPO-1; (b) LFPO-2
表1 样品的物理性能参数
Table 1 Physical property parameters of samples
2.4 充放电性能测试
图4所示为未添加PEG和添加PEG后制备的FePO4·xH2O脱出结晶水配锂在650 ℃煅烧10 h后制备的LiFePO4/C的首次充放电曲线。由图4可知，未添加PEG制备的LiFePO4/C和添加PEG后制备的LiFePO4/C的首次放电容量分别为143.1 mA·h/g和151.0 mA·h/g。此外，未添加PEG制备的LiFePO4/C的极化现象比较严重，3.4 V左右的平台不明显。添加PEG后制备的LiFePO4/C的充电电压和放电电压都有明显的平台，充电电压平台和放电电压平台之间的差值为0.215 1 V。充放电平台差值的大小反映材料的动力学极化程度，差值越大，表明材料的动力学极化程度越大[21]。显然，添加PEG后，材料的动力学极化程度变小。这是由于未添加PEG制备的LiFePO4颗粒 大，团聚现象严重，阻碍了锂离子的嵌入和脱出。添加PEG后o，LiFePO4颗粒比较分散，所以，PEG的添加有利于锂离子的嵌入和脱出，且PEG在高温烧结后，残余碳量有利于LiFePO4电导率的提高。
图4 0.1C倍率下合成的LiFePO4/C的首次充放电曲线
Fig. 4 First charge-discharge curves of LiFePO4/C at 0.1C
图5所示为未添加PEG和添加PEG后制备的LiFePO4/C在不同倍率下的循环性能。很多文献中的电化学性能测试都是在低倍率下充电以得到高容量，然后在不同高倍率下进行放电测试。考虑到这样要耗费更多的时间，不利于在电动汽车和其他便携式器械上实施，所以本研究充放电测试都在相同倍率下进 行[22]。无论是添加表面活性剂制备的LiFePO4/C还是未添加表面活性剂制备的LiFePO4/C，前几次循环容量都呈增加的趋势，这是由于开始循环时反应要经过活化过程。未添加表面活性剂制备的LiFePO4/C在0.1C、0.2C、0.5C、1C和2C下的放电比容量分别为143.1、140.2、131.1、121.5和107.6 mA·h/g，2C倍率下的放电容量为0.1C倍率下的放电容量的75.2%。添加表面活性剂PEG制备的LiFePO4/C在0.1C、0.2C、0.5C、1C和2C下的放电容量分别为151.0、149.9、142.9、134.7和122.5 mA·h/g，2C倍率下的放电容量是0.1C倍率下的放电容量的81.1%，所以，添加PEG后制备的LiFePO4/C倍率性能略优于未添加表面活性剂制备的LiFePO4/C的倍率性能。这是由于在高倍率下，未添加表面活性剂制备的LiFePO4/C颗粒大，锂离子嵌入和脱出变得更加困难，活性物质的利用率降低，容量下降得更快。
图5 合成的LiFePO4/C在不同倍率下的循环性能
Fig. 5 Cycle performance of synthesized LiFePO4/C at different rates
图6所示为添加PEG后制备的LiFePO4/C在不同倍率下的放电曲线。由图6可以看出：添加表面活性剂后制备的LiFePO4/C随放电电流的增大，容量下降较快，但在高倍率下依然能够保持很好的平台特性。说明采用均匀沉淀法制备FePO4·xH2O且添加PEG有利于LiFePO4/C倍率性能的提高。
图6 添加后表面活性剂PEG制备的LiFePO4/C在不同倍率下的放电曲线
Fig. 6 Discharge curves of LiFePO4/C synthesized with surfactant PEG at different rates
2.5 循环伏安性能测试
图7所示为以添加PEG和未添加PEG制备的FePO4为原料制备的LiFePO4/C的循环伏安测试曲线，扫描电压区间为2.5~4.3 V(vs Li/Li+)，扫描速度为0.1 mV/s。从图7可以看出：制备的材料都有一个氧化峰和一个还原峰，没有观察到其他峰的存在，说明样品中不存在电化学活性的杂相。但是，峰的强度或放电容量不同。添加PEG后制备的LiFePO4/C样品在3.66 V和3.26 V处分别有一对氧化峰和还原峰。而未添加PEG制备的LiFePO4/C样品的氧化峰和还原峰的位置分别位于3.21 V和3.74 V。所以，未添加PEG制备的LiFePO4/C的氧化峰和还原峰的差值比添加PEG后的大，说明添加PEG制备的LiFePO4/C具有更好的 电极充放电可逆性。
图7 LiFePO4/C的循环伏安测试曲线
Fig. 7 Cyclic voltammograms of LiFePO4/C
将添加PEG制备的LiFePO4/C组装成扣式电池，进行循环伏安测试。图8所示为前3次的循环伏安测试曲线。第2次扫描的氧化峰和还原峰的差值比第1次的小，这是电极的活化造成的，而第3次扫描与第2次扫描曲线几乎重叠，说明材料结构比较稳定。
图8 添加PEG后制备的LiFePO4/C的循环伏安曲线
Fig. 8 Cyclic voltammograms of LiFePO4/C synthesized with PEG
2.6 交流阻抗测试
分别以未添加PEG和添加PEG后制备的LiFePO4/C作为电极的正极材料，材料的阻抗将不同，而交流阻抗测试是研究阻抗变化的常用方法，可以分析表面活性剂PEG对LiFePO4/C电极充放电过程中电荷转移阻抗的影响。图9所示为LiFePO4/C的交流阻抗测试曲线。从图9可以看出：曲线均包含高频区的近似半圆和低频区的直线，即未添加PEG和添加PEG后制备的LiFePO4/C具有相似的阻抗特征。高频区半圆与实轴的交点表示发生在电解液/电极界面的电荷转移过程所引起的阻抗，低频区的斜线则是锂离子在电极中扩散引起的Warburg阻抗[23]。图9中，样品LFPO-2的电荷转移电阻比样品LFPO-1的小，这是由于添加PEG后，PEG能够有效地吸附在FePO4·xH2O颗粒的表面，阻止颗粒团聚，在LiFePO4/C的烧结过程中，PEG的残余碳不仅能够阻止LiFePO4颗粒的长大，而且能提高材料的电导率，这样就降低了电荷转移阻抗。因此，添加PEG后制备的LiFePO4的电化 学性能优于未添加PEG制备的LiFePO4的电化学 性能。
图9 样品LFPO-1和LFPO-2的交流阻抗曲线
Fig. 9 EIS of samples LFPO-1 and LFPO-2
3 结论
1) 用均匀沉淀法制备的FePO4的一次颗粒较大，团聚现象严重，表面活性剂PEG的添加影响晶体的生长机制，从而改变晶体的形貌，并能减少一次颗粒的团聚。
2) FePO4的形貌与以它为前躯体制备的LiFePO4的形貌有很大的关系，可以通过控制FePO4的形貌来控制LiFePO4的形貌。
3) 添加表面活性剂PEG后制备的LiFePO4/C的电化学性能优于未添加表面活性剂制备的LiFePO4/C的电化学性能，在0.1C倍率下的首次放电比容量达到151.0 mA·h/g，倍率性能好，振实密度达1.44 g/cm3。
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(编辑 陈卫萍)
基金项目：国家“十一五”科技支撑计划资助项目(2007BAE12B01-1)；湖南省科技计划资助项目(2009GK3150)
收稿日期：2011-03-03；修订日期：2011-06-15
通信作者：彭忠东，教授，博士；电话：13907313609；E-mail: pengzhd@263.net
摘 要：以FeSO4·7H2O、H3PO4、H2O2和尿素为原料，采用均匀沉淀法制备LiFePO4的前驱体FePO4·xH2O，研究表面活性剂PEG对前驱体FePO4·xH2O形貌的影响。并将获得的FePO4·xH2O与Li2CO3及葡萄糖混合后合成LiFePO4/C。利用XRD、SEM、循环伏安测试、电化学性能测试、交流阻抗测试等手段对LiFePO4/C进行表征。结果表明：当不添加表面活性剂PEG时，FePO4·xH2O颗粒呈球形，但团聚现象严重；添加PEG后，颗粒较分散，形貌为多面体，合成的LiFePO4/C在0.1C时的首次放电比容量为151.0 mA·h/g，倍率性能好，振实密度达1.44 g/cm3。
