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1 试验方法▲
2 试验结果及分析▲
3 结论▲
参考文献
图▲

图1 1号合金的铸态组织

图2 2号合金的铸态组织

图3 3号合金的铸态SEM照片

表▲

表1 试验合金化学成分和试验熔体最高温度

表2 3号合金在不同熔炼工艺下的力学性能

中国有色金属学报

DOI:10.19476/j.ysxb.1004.0609.2002.s1.053

熔体热速处理对铸造Mg合金组织和力学性能的影响

赵鹏耿浩然田宪法崔红卫耿红霞刘建同

山东大学材料液态结构及其遗传性教育部重点实验室

摘要：

研究了熔体过热和热速处理对AZ91铸造Mg Al Zn合金组织和力学性能的影响。在含有Mn和钢坩埚内壁未刷有涂料的前提下 , 熔体温度 (82 0℃ ) 不够高时 , 会引起晶粒的粗化 ;熔体温度 (870℃ ) 足够高时 , 镁合金结晶晶核的增加引起了基体组织的细化 , 同时组织中的γ强化相比未高温过热时弥散、均匀 ;热速处理后组织部分保留了高温过热时的特性 , 从而使镁合金的力学性能和铸件质量得到提高。

关键词：

镁合金;热速处理;晶粒细化;

中图分类号： TG292

收稿日期：2001-07-26

Effects of thermal rate treatment on microstructure and mechanical properties of cast Mg based alloy

Abstract：

The effects of melt superheating and thermal rate treatment technique on the microstructure and properties of AZ91 cast magnesium alloy were investigated. When the alloy contains Mn element and the crucible had no coating on the internal surface, the alloy grains thicken at the relatively low melt temperature (820?℃) . However, the grains refine at the high enough melt temperature (870?℃) , and the strengthening γ phrase is more dispersive and uniform. The microstructure of AZ91 alloy keeps some characteristics of the high temperature melt after thermal rate treatment, which improves the mechanical properties and casting quality of magnesium alloy.

Keyword：

magnesium alloys; thermal rate treatment; grain refinement;

Received： 2001-07-26

镁合金密度小, 比强度和疲劳强度较高, 具有较高的比弹性模量, 优良的切削加工性能和抛光性能。鉴于以上优点, 镁合金不仅在航空航天工业等尖端领域中广泛应用, 而且还在汽车、电子通讯工业等日常制造业中正得到日益广泛的应用 ^[1,2] 。 Mg-Al-Zn系的合金AZ91是目前常用的主要压铸镁合金, 具有良好的抗拉强度和铸造性能, 除了在汽车工业中得到应用外, 还用来生产手机壳体、笔记本电脑壳体、数码照相机和摄录像机的壳体等 ^[3,4] 。

然而现有的各种铸造镁合金的力学性能普遍较低, 很大程度上限制了镁合金的推广应用, 因此迫切需要改进镁合金的性能。铸造镁合金的晶粒比较粗大, 这使合金的缩松和热裂倾向增加, 影响了合金的力学性能 ^[5,6] 。在常温下, 金属合金的晶粒细小有利于提高强度、塑性和韧性, 因此, 通过细化晶粒来提高材料的力学性能是一种有效的技术途径。在工业生产中一般采用变质处理方法来改变合金的组织, 从而引起力学性能的变化 ^[7,8] 。热速处理 (TRT) 工艺作为一种新的熔炼工艺不同于传统的熔炼工艺 (CM) 。有研究者发现热速处理工艺对Al-Si和Zn-Al合金有很好的强化效果 ^[9,10] 。然而, 国内外对在不同过热温度和不同成分下、尤其高温过热镁合金组织变化的报道很少。作者研究了熔体过热和热速处理对镁合金组织及力学性能的影响, 为镁合金的变质技术提供了新的途径和方法。

1 试验方法

试验采用SG-5-12坩埚电阻炉、 45号钢坩埚熔炼合金, 采用加入RJ-2熔剂覆盖防止镁合金熔炼时的燃烧和氧化。金属型浇注成d12 mm圆柱形拉伸试样, 拉伸实验在60吨万能材料实验机上按常规方法进行。采用布氏硬度计进行材料的硬度测试, 试验载荷为1 000 kg, 压头直径为10 mm, 加载时间为30 s。合金显微组织用KH-2200高倍视频显微镜和JXA-840扫描电镜观察, 相成分分析采用EDAX能谱分析仪。

不同熔炼工艺和试验合金的成分见表1。传统熔炼工艺是将炉料熔化至720 ℃, 保温10 min后浇注。试验中采用的熔体热速处理工艺是将70%～80%炉料升温至一定的过热温度, 保温10 min, 加入所剩的经预热处理的一定块状炉料, 迅速搅拌熔液, 当合金液至720 ℃左右时浇注。熔炼1号合金时坩埚内壁刷有滑石粉+硅酸钠, 熔炼其它两种时坩埚内壁无涂料, 以观察钢坩埚对组织的影响。

表1 试验合金化学成分和试验熔体最高温度

Table 1 Compositions and the highest melt temperature of tested alloys

Sample No.	w (Al) /%	w (Zn) /%	w (Mn) /%
1	0.45～0.90	8.5～9.5	-
2	0.45～0.90	8.5～9.5	0.2
3	0.45～0.90	8.5～9.5	0.2
Sample No.	w (Be) /%	w (Mg) /%	Temp. in TRT/?℃
1	0.002	Bal.	820
2	0.002	Bal.	820
3	0.002	Bal.	870

2 试验结果及分析

2.1 显微组织及分析

1号合金在CM工艺下的试样视频显微组织见图1 (a) , 热速处理工艺视频显微组织见图1 (b) 。 2号合金CM工艺视频显微组织如图2 (a) 所示, 热速处理工艺视频显微组织如图2 (b) 所示。 3号合金CM工艺后试样SEM照片见图3 (a) , 在870 ℃高温静置保温后直接浇注试样的SEM照片见图3 (b) , 热速处理工艺试样SEM照片见图3 (c) 。

图1 1号合金的铸态组织

Fig.1 Microstructures of as-cast alloy No.1

(a) —CM; (b) —TRT

1号合金热速处理试样产生了热裂缺陷, 由于高温时熔炼工艺与其它条件和低温时相同, 热裂缺陷的产生应该是合金本身的原因, 认定是组织的粗化使合金液流动性下降从而产生了热裂, 这可以从图1中得到证实。试验结果显示, 1号合金热速处理后的金相组织与CM相比明显粗大。坩埚内部由于刷有涂料, 铁进入到合金液中的量特别少。文献 [ 5] 报道, 铁在过热时会与镁 (或与镁和锰) 形成细小化合物的质点, 成为结晶晶核。合金液中没有Fe和Mn元素, 形成化合物小质点数量有限是没有发生组织细化的原因。

观察图3可以发现, 3号合金高温过热后引起了凝固组织的明显变化。图3 (b) 和 (c) 中的合金晶粒明显细化, 尤其是图3 (b) , 高温过热后直接浇注凝固试样的显微组织是最细的。不但晶粒得到细化, 而且经EDX能谱分析发现成分也发生变化。图3 (a) 中晶界处的析出相 (在SEM照片中呈白色) 成分大致为Mg-33%Al-4%Zn, 高温直接浇注的图3 (b) 中的白色相成分变为Mg-26%Al-3%Zn, 热速处理后的图3 (c) 中, 该相又变为Mg-33%Al-4%Zn。包围此相的另一相 (在SEM照片中呈黑色) 在低温过热凝固时的成分大致为Mg-9%Al, 在高温过热后变为Mg-15%Al, 热速处理后成分与高温过热时的相同。这表明熔体高温过热后, 晶界边缘的镁铝相成分发生了变化。根据Mg-Al-Zn三元相图 ^[11] 可知, 这些相应为镁合金中的强化相γ相。强化相成分的变化起源于组织的变化, 如图3所示, 强化相的形状与分布发生了明显的改变。图3 (b) 和 (c) 中的析出相比图3 (a) 中更加弥散与均匀。在熔体高温保温过程中, 由于钢坩埚的存在和870 ℃合金液温度, 从而使铁组元析出于合金液的几率增加, 又由于锰的存在, 使铁锰铝化合物得以产生, 此化合物在高温难熔, 增加了镁合金液中的结晶晶核, 使镁的晶粒细化。加入冷料后, 合金液的快速冷却使冷却组织保留了镁合金高温熔体的性质。虽然加入了粗晶粒的冷料, 根据金属遗传学的原理, 必然使合金晶粒有所粗化, 但实际上热速处理组织与CM组织依然不同, 仍然细化合金的组织, 这一点可以从图3中看出。尽管TRT和CM浇注温度相近, 组织却有所差别, 这表明热速处理可以保留或部分保留高温熔体的结构组织。同高温直接浇注工艺相比较, TRT工艺可以减少热裂与浇注不足等缺陷, 更加符合工艺的要求, 从而使浇注简便, 并且使浇注时合金液的氧化减少, 因此, 热速处理工艺在实际中得到应用。然而, 从1号合金可以看出晶粒的细化本质并不在于热速处理, 只有热速处理工艺引起合金液中结晶晶核的增加, 热速处理工艺才具有变质的效果。

图2 2号合金的铸态组织

Fig.2 Microstructures of as-cast alloy No.2

(a) —CM; (b) —TRT

图3 3号合金的铸态SEM照片

Fig.3 SEM images of as-cast alloy No.3

(a) —CM; (b) —Cast directly at 870 ℃; (c) —TRT

从图2可看出, 同1号合金相似, 热速处理工艺导致了2号合金的组织粗化。 γ相和Mg基体在热速处理前后是不同的, 尤其是Mg基体由等轴晶向枝晶转化。但是, 从图1与图2的比较中看出, 1号和2号合金之间不但粗化程度不同, 而且微观组织也明显不同。 1号合金的CM组织枝晶富集, 而2号合金的CM组织等轴晶组织富集, 表明Mn的加入对晶粒细化有良好的作用。虽然1和2号合金的TRT组织枝晶都发达, 但是2号合金的基体组织却比1号合金均匀, 从而表明Mn的加入对TRT组织的细化依然有良好的促进作用。另一方面, 从图2与图3的比较可看出, 粗化的原因在于过热温度太低, Fe元素在镁合金中的溶解量有限, 不能生成足够的结晶晶核; 如果增加温度的话, 必然会引起结晶晶核的增加, 晶粒度会进一步增加, 从而如合金3那样引起晶粒的细化。

从以上结果和分析可以看出, AZ91合金熔体的温度从720 ℃升到870 ℃时, 温度的升高能引起组织的变化。低温合金液存在着一些不均匀结构, 不均匀结构在高温保温静置时逐渐发生分解, 又由于Fe和Mn元素的存在, 它们和Al元素形成大量的难熔质点, 产生细化晶粒效果。将合金液高温过热到液相线以上200～300 ℃足够高的温度, 产生变质效果, 预示着凝固合金晶粒的细化。

2.2 力学性能和铸件质量

表2为3号合金熔体采用不同熔体工艺后试样的力学性能。可以看出, 经热速处理后, 材料的硬度虽然变化不大, 但延伸率和拉伸强度有所提高。与传统工艺相比, 经过热速处理后合金的拉伸强度提高了27%, 而延伸率提高了36%。因此热速处理可以改善镁基合金的力学性能。这是由于镁合金在热速处理后, 晶粒细化、脆性析出相的弥散均匀分布的综合作用的结果。

表2 3号合金在不同熔炼工艺下的力学性能

Table 2 Mechanical properties of sample No.3 with different melting techniques