文章编号：1004-0609(2012)10-2705-08
准晶增强Mg-0.6%Zr合金的力学与阻尼性能
马 戎，董选普，陈树群，程 鲁，樊自田
(华中科技大学 材料成型与模具技术国家重点实验室，武汉 430074)
摘 要：
在Mg-0.6%Zr高阻尼合金中加入质量比为5的Zn与Y元素，通过普通铸造方法向其中引入Mg-Zn-Y系准晶进行强化，并在此基础上研究准晶增强Mg-0.6%Zr合金的力学和阻尼性能。结果表明：Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金中生成一定含量的I-Mg3YZn6准晶相，I相的生成能大幅度提高Mg-0.6%Zr合金的力学性能；常温下Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金的阻尼行为可由G-L位错模型解释，高温下界面阻尼机制启动，合金的阻尼值急剧升高；I相等准晶颗粒对晶界有钉扎作用，导致高温下Mg-4.5%Zn-0.9%Y-0.6%Zr等合金的阻尼性能不如Mg-0.6%Zr合金的。
关键词：
中图分类号：TG 146.2 文献标志码：A
Mechanical and damping properties of
Mg-0.6%Zr alloy reinforced by quasicrystals
MA Rong, DONG Xuan-pu, CHEN Shu-qun, CHENG Lu, FAN Zi-tian
(State Key Laboratory of Materials Processing and Die & Mould Technology,
Huazhong University of Science and Technology, Wuhan 430074, China)
Abstract: Zn and Y elements with a mass ratio of 5 were adopted to fabricate Mg-Zn-Y quasicrystal through convention cast method to strength the Mg-0.6%Zr high damping magnesium alloy, based on which the damping behavior of the quasicrystal-reinforced Mg-0.6%Zr alloy was investigated. The results show that a certain content of I-Mg3YZn6 quasicrystal phase generates in the Mg-5xZn-xY-0.6%Zr alloys, and the mechanical properties are substantially enhanced compared with that of the Mg-0.6%Zr alloy. The damping behavior of Mg-5xZn-xY-0.6%Zr alloys at room temperature can be explained by G-L dislocation model, while at high temperature, the damping value of the alloys increases rapidly because the interface damping mechanism starts. The crystal boundary is pinned by the quasicrystal particles, like the I-phase, which results in the damping capacity of Mg-5xZn-xY-0.6%Zr alloys at elevated temperature is lower than that of Mg-0.6%Zr alloy.
Key words: magnesium alloy; quasicrystal; damping property; mechanical property; dislocation; G-L model
基金项目：华中科技大学材料成型与模具技术国家重点实验室自主课题(09-3)
收稿日期：2011-09-26；修订日期：2012-04-05
通信作者：董选普，教授，博士；电话：027-87558252；E-mail: dongxp@mail.hust.edu.cn
噪声与振动是存在于任何动态和机械系统的物理现象，该现象会对机械设备及操作人员产生一系列的不良后果[1]，因此，研制一种同时具有减振降噪及优良力学性能的结构功能一体化材料，将振动和噪声抑制在源头，对现代工业发展具有重要意义[2]。金属镁及其合金是目前密度最低的商用金属结构材料，具有高比强、电磁屏蔽以及优异的铸造、切削加工性能和易回收等优点，而镁合金的高阻尼减振性更是其他金属结构材料所不具备的[3]。在各种Mg基二元合金中，由于Zr 的晶粒细化效果最好，使得Mg-Zr合金兼具阻尼高、力学性能优的特点，是高阻尼镁合金中最有前途的二元合金[4]，而Mg-Zr系合金中的Mg-0.6%Zr(质量分数，下同)合金由于既具有良好的阻尼性能，又具有一定的力学性能，因此受到国内外研究人员的青睐[5]。
镁合金的阻尼机制属于位错型阻尼，传统的镁合金强化方法会不同程度地降低镁合金的阻尼性能[6]。为了在尽量保持镁合金阻尼性能的基础上进一步提高其力学性能，必须引入新的强化机制。准晶具有高硬度、耐蚀和耐热等特点，特别适合用作韧性基体材料中的强化相[7]。在Mg-Zn-Y三元合金相图上，存在稳定准晶和α-Mg两相共存区，LEE等[8]的研究发现Zn/Y比(质量比，下同)为5~7时，通过普通铸造的方法即可获得α-Mg和准晶I相共存的两相组织，因此可以通过控制Zn/Y比，采用常规凝固方法使准晶相弥散分布于镁合金基体中，获得高性能的镁基材料[9]。目前已有学者研究了常规凝固条件下Mg-Zn-Y系准晶的形成规律[10-11]，并通过准晶强化方法研究了镁系准晶对常见牌号镁合金力学性能的影响[12-13]，然而镁系准晶对镁合金阻尼性能的影响研究却鲜有报道。因此，本文作者通过在Mg-0.6%Zr合金中加入一定比例的Zn和Y元素进行合金化，以期得到准晶增强的Mg-0.6%Zr合金，并在此基础上研究不同准晶含量Mg-0.6%Zr合金的力学性能和阻尼性能。
1 实验
本实验在纯Mg中分别加入一定含量的Zr、Zn和Y等元素，制备出4种Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金，其中Zr、Y以中间合金形式加入。为有利于准晶生成，将Zn/Y质量比控制在5左右，具体成分如表1所列。将一定量的纯Mg锭和纯Zn锭放入坩埚电阻炉中加热至熔化，待合金液温度升至750 ℃时分别加入Mg-Y及Mg-Zr中间合金并用钟罩不断搅拌，同时撒入少量精炼剂进行精炼，搅拌约5 min后将合金液升温至780 ℃，在此温度下静置约10 min，然后关闭电炉，待合金液随炉降温至700 ℃时扒渣浇入拉伸试棒金属型中，金属型预先加热到250 ℃。整个熔炼及浇注过程采用99%CO2+1%SF6(体积分数)混合气体进行保护。
表1 Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金的名义成分
Table 1 Nominal compositions of Mg-5xZn-xY-0.6%Zr alloys
将浇注得到的试棒经打磨飞边后在Zwick Z100材料试验机上测试力学性能，拉伸速率为2 mm/min，试棒尺寸如图1所示。阻尼温度谱在铂金-埃尔默仪器上海有限公司生产的Diamond DMA上测试，采用拉伸形变模式，测试温度范围为室温~400 ℃，阻尼性能用损耗角正切tan φ表征。为避免试样在加工过程中产生应力和变形，阻尼测试试样均采用线切割方式制取，尺寸为50 mm×6 mm×0.5 mm。在拉断后的试棒上截取断口试样，在Quanta 200型环境扫描电镜(ESEM)上观察断口形貌；微观组织试样经镶嵌、预磨及抛光后用体积分数为1%的HF水溶液腐蚀，在金相显微镜下观察微观组织，并对试样进行能谱(EDX)分析和X射线衍射(XRD)分析。
图1 拉伸试棒尺寸示意图
Fig. 1 Schematic diagram of specimen for tensile test (mm)
2 结果与分析
2.1 合金的微观组织
图2所示为Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金的金相组织。由图2可知，在纯Mg中加入Zr元素后，由于Zr在Mg中主要以含Zr质点的形式存在，Zr与Mg同为密排六方结构且晶格常数相近，对纯Mg晶粒有很好的细化作用，因此，Mg-0.6%Zr合金晶粒相对于纯Mg得到了很大程度的细化，其形状为大量花瓣状大枝晶和少数细小圆整的小晶粒；在Mg-0.6%Zr合金中加入Zn和Y元素合金化后，合金晶粒进一步细化，在晶界上出现了沿晶界连续分布的第二相组织，而且随着Zn+Y元素含量的增加，第二相的含量迅速增加：当Zn含量为0.7%时，晶粒平均直径约为50 μm，晶界上分布着一定量的第二相；当Zn含量增加到2.25%时，第二相含量急剧升高，主要沿晶界分布；当Zn含量达到4.5%时，晶粒直径明显减小，使得晶界数量增加，第二相含量也进一步增加，有少量第二相颗粒分布于晶内。
图2 4种Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金的金相组织
Fig. 2 Optical microstructures of four Mg-5xZn-xY-0.6%Zr alloys: (a) Mg-0.6%Zr; (b) Mg-0.7%Zn-0.14%Y-0.6%Zr; (c) Mg-2.25%Zn-0.45%Y-0.6%Zr; (d) Mg-4.5%Zn-0.9%Y-0.6%Zr
图3所示为对合金元素含量居中的Mg-2.25%Zn- 0.45%Y-0.6%Zr合金的微观形貌及各区域的能谱分析的结果。其中1、2、3处分别是基体、晶界、第二相，根据能谱分析结果，基体中只有α-Mg存在，而且其中没有其他元素的原子固溶(见图3(b))，只有晶界附近有极少量的Zn元素存在(见图3(c))，几乎所有的Zn和Y元素都集中在第二相中而没有固溶在基体中(见图3(d))。
图3 Mg-2.25%Zn-0.45%Y-0.6%Zr合金的微观形貌及各区域的EDX分析结果
Fig. 3 Morphology and EDX results of Mg-2.25%Zn-0.45%Y-0.6%Zr alloy: (a) Positions of EDX test; (b) EDX result of Position 1 (matrix); (c) EDX result of Position 2 (grain boundary); (d) EDX result of Position 3 (second phase)
2.2 合金的相组成
根据能谱分析结果，Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金中的第二相中富含Zn和Y元素，为了进一步弄清该相组成，对4种实验合金进行XRD分析，其结果如图4所示。由图4可知，在Mg-0.6%Zr合金中只有初生的α-Mg相和α-Zr相存在，根据Mg-Zr二元相图，常温下Zr在Mg中几乎不固溶，仅以含Zr质点的形式存在，与此结果相符；当在Mg-0.6%Zr中添加了Zn和Y元素后，合金中均出现了I-Mg3YZn6相，其衍射峰尖锐，且具有一定的衍射强度，这说明这种相在合金中的含量较多。Mg3YZn6是一类具有稳定二十面体结构的准晶相，具有较高的强度、硬度和热稳定性，均匀分布的准晶相的存在能极大地提高基体的力学性能，更重要的是准晶的生成减少了基体金属中固溶原子的含量：Zn和Y在Mg中的最大固溶度分别为6.2%和11%，在常温下Zn和Y在Mg中的固溶度也能达到2%左右，但是在Mg-Zn-Y三元合金中，在常规凝固条件下一定比例的Mg、Zn、Y元素就能形成三元合金相，包括I-Mg3YZn6(二十面体准晶)、W-Mg3Y2Zn3 (面心立方结构)和H-Mg12YZn(六边形长周期结构)[14]，由于Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金中主要成分是Mg而Zn和Y的含量较低，因此有足够的Mg元素来形成三元相，这样就使得Mg中的合金元素绝大部分都参与生成三元合金相而不是固溶到基体金属中。
除了I-Mg3YZn6相外，在3种Mg-Zn-Y-Zr合金中还出现了一种衍射峰值较强的Mg0.97Zn0.03相，根据相关资料[15]，这种Mg0.97Zn0.03相是Mg中的α相，和基体Mg同属于密排六方结构，Mg0.97Zn0.03相的生成一方面减少了基体中固溶Zn原子的含量，另一方面，由于Mg0.97Zn0.03相和基体Mg结构相同，和基体具有界面共格效应，能够作为异质形核核心促进形核，从而进一步细化合金晶粒。
图4 4种Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金的XRD谱
Fig. 4 XRD patterns of Mg-5xZn-xY-0.6%Zr alloys: (a) Mg-0.6%Zr; (b) Mg-0.7%Zn-0.14%Y-0.6%Zr; (c) Mg-2.25%Zn-0.45%Y- 0.6%Zr; (d) Mg-4.5%Zn-0.9%Y-0.6%Zr
2.3 合金的力学性能
4种合金的力学性能测试结果如图5所示。从 图5可以看出，相对于Mg-0.6%Zr合金，加入Zn和Y元素后的合金力学性能有了很大幅度的提高，而且随着Zn和Y元素含量的增加，合金的力学性能进一步提高，甚至超过170 MPa，但提高的幅度越来越小。
图5 Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金的力学性能
Fig. 5 Tensile properties of Mg-5xZn-xY-0.6%Zr alloys
对拉伸测试后的试样观察其拉伸断口的微观组织，结果如图6所示。图6(a)所示的断口中存在大量的小剪切平面和极少量的小韧窝，还有晶粒被拔出后留下的有棱角的凹坑，表现为明显的解理断裂。随着合金元素含量的增加，晶粒尺寸被不断细化，在断口上表现为剪切平面的平均尺寸越来越小，数量越来越少，局部区域还出现了少量由于塑性变形而产生的细小韧窝，韧窝数量随着准晶含量的增加而逐渐增加，到最后的断口中几乎观察不到剪切平面(见图6(b)~6(d))，说明Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金的断裂机制由解理断裂逐渐转变为准解理断裂[16]。这是由于液相中的含Zr质点能够作为异质形核核心，而且液相中生成了I-Mg3YZn6准晶相，分布在固液界面前沿，阻碍晶粒长大，从而细化了基体合金的晶粒；而且弥散分布的I-Mg3YZn6准晶相和Mg基体有良好的界面共格对应和较强的界面结合能力，对晶界具有一定的钉扎作用，能够限制晶界的滑移，同时高硬度的I-Mg3YZn6准晶颗粒在受力过程中还能起到传递载荷的作用，从而提高基体合金的力学性能。由于Zr在Mg中的固溶度极低以及生成了Mg-Zn-Y系准晶，4种合金内部几乎没有固溶原子存在，因此，合金强度的提高可归结于内生准晶颗粒带来的弥散强化以及晶粒细化所带来的细晶强化。
图6 4种Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金的拉伸断口SEM像
Fig. 6 Fracture SEM images of Mg-5xZn-xY-0.6%Zr alloys: (a) Mg-0.6%Zr; (b) Mg-0.7%Zn-0.14%Y-0.6%Zr; (c) Mg-2.25%Zn- 0.45%Y-0.6%Zr; (d) Mg-4.5%Zn-0.9%Y-0.6%Zr
2.4 合金的阻尼性能
对4种Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金进行阻尼性能测试，其阻尼—温度谱如图7所示。由图7可以看 出，随着Zn和Y元素的加入，4种实验合金的阻尼值总体呈下降趋势，说明合金元素的加入对Mg-0.6%Zr合金的阻尼性能有一定的不利影响。加入Zn和Y元素后，Mg-0.7%Zn-0.14%Y-0.6%Zr合金相对于Mg-0.6%Zr合金其阻尼性能大幅度下降，然后随着合金元素含量的增加，这种下降幅度减小。4种合金的阻尼—温度谱有相近的变化趋势：在常温阶段(≤50 ℃)，4种合金的阻尼值只在某一小范围内有微小波动，几乎不随温度的升高而改变，而在50~100 ℃阶段，在4种合金的阻尼—温度谱中都观察到了明显的阻尼峰；从约100 ℃开始合金阻尼值都随温度的升高有较小幅度的下降，然后随温度升高而急剧上升，但Mg-0.7%Zn-0.14%Y-0.6%Zr合金的阻尼值增加并不明显，其阻尼—温度曲线较平；当温度达到275 ℃以上时，在4种合金的阻尼—温度谱中又观察到另一阻尼峰，其中Mg-0.6%Zr合金和Mg-2.25%Zn-0.45%Y- 0.6%Zr合金的阻尼峰较明显，而另2种合金阻尼峰不是十分明显。
图7 4种Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金的阻尼—温度谱
Fig. 7 Temperature dependent damping of Mg-5xZn-xY- 0.6%Zr alloys
3 讨论
纯Mg及其常见合金的阻尼机制属于位错阻尼，其特征符合G-L模型：镁合金中的位错线受到两类钉扎作用，一类是溶质原子、空穴等形成的弱钉扎，另一类是晶界、析出相和位错节点等形成的强钉扎，在外加振动载荷的作用下相邻钉扎点之间的位错段会发生来回弓出运动，在运动过程中消耗振动能量，宏观上便表现为阻尼减振性能[17-18]。本实验中阻尼—温度谱的测试应变振幅为1×10-4，属于低应变振幅范围，根据G-L模型，常温阶段该范围下镁合金的阻尼性能可由损耗角正切tan φ和品质因子倒数Q-1等价表征，其阻尼值可表示为
(1)
式中：Λ为位错密度；L为位错段的平均长度；ω为振动角频率；G为剪切模量；b为柏氏矢量；B为系数。
细小弥散的I-Mg3YZn6准晶相的生成极大地增加了合金内部界面和合金相的数量，同时Zr元素能细化Mg基体的晶粒，使得晶界数量大幅增加。这些界面和合金相都是位错运动的有效阻碍。界面和合金相数量的增多，相当于增加了合金中位错上的强钉扎点数量，使位错段的平均长度L逐渐减小，结合式(1)分析，在某一温度下合金的阻尼值会随着合金元素含量的增加而呈下降趋势，该结论与本实验阻尼性能测试的结果相符合，因此，一定温度下该Mg-Zn-Y-Zr系合金的阻尼行为也可由G-L位错模型解释。
在4种实验合金中都观察到了明显的阻尼峰。其中在50 ℃附近的阻尼峰出现温度低，峰宽很大，而且随着合金元素含量的增加该阻尼峰向低温方向移动，因此认为该阻尼峰是一个同位错在基面上运动相关的内耗峰[19]；而在温度高于275 ℃阶段，4种Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金的阻尼值都随温度的增加而急剧上升，其阻尼值随温度的变化关系已明显不满足G-L位错模型。相关研究结果表明，金属中的晶粒间界具有粘滞性[20]，当外加应力大于晶界间的结合力时，相邻晶粒会沿着晶界发生相对滑移，在滑移的过程中，晶界间的粘滞作用会使能量发生衰减，即产生晶界阻尼。随着温度的升高，晶界间的结合力会逐渐减弱，达到一定温度后晶界便开始发生相对滑移，晶界阻尼机制启动：温度较低时，晶界间的粘滞滑移距离很小，从而耗散的能量较少，而在高温下晶界间的粘滞作用随着晶界结合力的减弱而减小，此时即使粘滞滑移距离增大，阻尼也不会增加，因此在某个中等的温度范围内会出现阻尼最大值，即Mg-5xZn-xY- 0.6%Zr合金在高温阶段的阻尼峰属于晶界阻尼峰。4种实验合金晶界阻尼峰的峰值随着合金元素含量的增加而逐渐减小，峰高也趋于平缓，这是由于I-Mg3YZn6准晶相等合金相对晶界还具有钉扎作用，阻碍了晶界的滑移，从而降低了合金在该温度下的阻尼值。
4 结论
1) 通过向Mg-0.6Zr%高阻尼合金中添加Zn和Y元素，用常规铸造方法在Mg-0.6%Zr合金引入高含量稳定存在的Mg-Zn-Y系准晶相，制备出Mg-Zn-Y系准晶增强的Mg-Zn-Y-Zr合金。
2) I-Mg3YZn6准晶相的引入提高了Mg-0.6%Zr合金的强度，最高达到170 MPa，断裂机制由解理断裂逐渐转变为准解理断裂。
3) I-Mg3YZn6准晶相的形成能在一定程度上降低Mg-0.6%Zr合金的阻尼性能，且随着准晶含量的增加这种降低效果增强；在室温~400 ℃测试范围内Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金的阻尼温度谱中出现了两个明显阻尼峰，低温下的阻尼峰属于与位错相关的阻尼峰，高温下的阻尼峰属于晶界阻尼峰；在某一确定温度下Mg-Zn-Y-Zr系合金的阻尼行为可由G-L位错模型解释。
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(编辑 龙怀中)
摘 要：在Mg-0.6%Zr高阻尼合金中加入质量比为5的Zn与Y元素，通过普通铸造方法向其中引入Mg-Zn-Y系准晶进行强化，并在此基础上研究准晶增强Mg-0.6%Zr合金的力学和阻尼性能。结果表明：Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金中生成一定含量的I-Mg3YZn6准晶相，I相的生成能大幅度提高Mg-0.6%Zr合金的力学性能；常温下Mg-5xZn-xY-0.6%Zr合金的阻尼行为可由G-L位错模型解释，高温下界面阻尼机制启动，合金的阻尼值急剧升高；I相等准晶颗粒对晶界有钉扎作用，导致高温下Mg-4.5%Zn-0.9%Y-0.6%Zr等合金的阻尼性能不如Mg-0.6%Zr合金的。
