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稀有金属2020年第1期

搅拌摩擦焊Ti-4.5Al-3V-2Fe-2Mo合金的超塑性变形行为研究

付明杰 李继忠 曾元松

中国航空制造技术研究院

塑性成形技术航空科技重点实验室

数字化塑性成形技术与装备北京市重点实验室

中国搅拌摩擦焊研究中心

摘 要:

SP700钛合金(Ti-4.5Al-3V-2Fe-2Mo)具有非常优异的低温超塑性和较宽的低温热加工窗口。本文分别采用最大m值法和恒应变速率法,针对SP700钛合金搅拌摩擦焊接头超塑性变形行为进行了研究。研究结果表明:采用最大m值法在795℃获得了最大超塑延伸率为989.9%;采用恒应变速率法,在795℃、应变速率为5×10-4s-1条件下获得最大超塑延伸率为687%。两种方法较母材的最佳超塑温度(765℃)均有所提高。对比搅拌摩擦焊焊核区的细晶组织,经超塑拉伸变形后,微观组织晶粒粗化严重,且β相含量减少。引起晶粒显著粗化的原因可能是经搅拌摩擦焊剧烈的塑性变形后导致的晶粒内部畸变能增加,在后续的超塑变形过程中晶粒长大势能增加所致。较高应变速率条件下的变形机制为晶粒拉长、长大、断裂和再结晶球化。搅拌摩擦焊焊接接头焊核区及热机械影响区存在较为明显的组织不均匀,经超塑变形可有效改善搅拌摩擦焊焊接接头的组织不均匀性。

关键词:

SP700钛合金;搅拌摩擦焊接;超塑性;显微组织;

中图分类号: TG146.23;TG453.9

作者简介:付明杰(1981-),男,内蒙古赤峰人,博士,高级工程师,研究方向:钛合金超塑成形技术;电话:010-85701254;E-mail:fumj1981@126.com;

收稿日期:2017-12-02

基金:国家科技部万人计划项目(2069999)资助;

Superplastic Deformation Behavior of Friction Stir Welded Ti-4.5Al-3V-2Fe-2Mo Alloy

Fu Mingjie Li Jizhong Zeng Yuansong

AVIC Manufacturing Technology Institute

Aeronautical Key Laboratory for Plastic Forming Technology

Beijing Key Laboratory of Digital Plasticity Forming Technology and Equipment

China FSW Center

Abstract:

SP700 titanium alloy(Ti-4.5 Al-3 V-2 Fe-2 Mo) has excellent superplasticity and relatively wider hot working map at low temperature.This paper used two method to study superplastic deformation behavior of the joint of FSW(friction stir welding) SP700 titanium,as maximum m value method and constant strain rate method.The results showed that a elongation of 989.9% was obtained at795 with maximum m value method;and a elongation of 687% was obtained at 795℃ and 5×10-4 s-1 with constant strain rate method.The optimum superplastic deformation temperatures were all higher than that of base materials by two methods.Compared with the finer microstmcture at nugget zone of FSW,the grains grew seriously after superplastic deformation,and the volume of beta phase comparably decreased.The reason for the coarse grains after SPF was because the finer grains had higher distortion energy,and during SPF process the potential energy for the grain growing comparably highly increased.The deformation mechanism at higher strain rate was that grains were elongated,grown,fractured and equixed recrystallization.Microstructure in NZ(nugget zone) and TMAZ(thermo-mechanically affected zone) of FSW joint was obviously non-uniform,however,it could be effectively improved after superplastic deformation.

Keyword:

SP700 titanium alloy; friction stir welding; superplasticity; microstructure;

Received: 2017-12-02

超塑成形(SPF)与搅拌摩擦焊接(FSW)组合工艺是近几年发展起来的热门技术,提供了一种有效解决铝合金扩散连接问题而实现铝合金空心构件的制造 [1,2,3] 。然而,对于钛合金面临的主要问题是现有板幅不能满足航空大型整体构件的制造需求,因此,钛合金的搅拌摩擦焊也是国内外研究的热点,Boeing公司与华盛顿州立大学联合,采用FSW/SPF (superplastic forming)组合工艺,分别将6块Ti6Al4V钛合金板材拼接,通过超塑成形研制出为直径达4 m的大型喷气发动机吊舱唇口试验件 [4,5,6] 。在航空飞机构件日益强调大型化、整体化、轻量化、功能化、低成本制造的需求下,搅拌摩擦焊与超塑成形组合技术是适应该发展需求的制造技术之一。

α+β型钛合金SP700 (Ti-4.5Al-3V-2Fe-2Mo)是日本NKK公司开发的可低于800℃获得超塑性的低成本高强钛合金,2001年SP700钛合金被美国国家宇航机构(包括联邦航空管理局)收录至飞机用金属材料一览表。SP700钛合金以其优异的低温超塑性、可热处理调整性能、良好的加工及焊接工艺性,在航空、医疗器械、汽车、体育等领域广泛应用 [7,8,9,10,11,12] 。William等 [13] 在对SP700钛合金电阻焊与SPF/DB组合工艺(RW/SPF/DB)的研究结果表明,超塑成形过程中,焊接接头周围板材减薄较为严重。

SP700钛合金较Ti6Al4V合金具有更低的流变应力、更宽的加工窗口。本文针对SP700钛合金的搅拌摩擦焊接头的超塑性及及微观组织演变进行了研究,为SP700钛合金FSW/SPF工艺提供参考和依据。

1 实验

实验材料由西部钛业有限责任公司提供的2.0 mm厚的M态SP700钛合金板材,实测化学成分如表1所示。其3个方向的原始组织如图1所示,其中深色相为初生α相,亮色相为β转变组织。可见,母材3个方向均为等轴晶组织,表明板材具有较好的各向同性。晶粒较为细小,α晶粒尺寸为2~8μm,其中初生α相含量约为60%。

根据搅拌摩擦焊接TC4钛合金的优化工艺参数,搅拌摩擦焊接SP700钛合金的参数选取为:搅拌头轴肩直径为15 mm,转速为100 r·min-1,焊速为30 mm·min-1,压下量为0.2 mm。搅拌头材质选用钨-铼合金,采用自制装置对焊缝表面进行气体保护以防止氧化、吸氮和吸氢。其焊缝表面外观、X光检测及宏观形貌如图2所示。焊缝表面质量良好,未出现粗大弧纹,如图2(a);X光检测结果显示焊缝内无孔洞、隧道和未焊透缺陷,如图2(b)。横截面宏观照片显示焊缝与母材界面呈“碗”状,且已完全焊透,如图2(c)。

表1 SP700钛合金的化学成分  下载原图

Table 1 Chemical compositions of as-received SP700 tita-nium alloy (%,mass fraction)

图1 SP700钛合金板材原始组织SEM照片

Fig.1 SEM image of as-received SP700 titanium alloy

图2 搅拌摩擦焊缝

Fig.2 Results of FSW joint

(a) Feature of specimen after FSW;(b) X-ray test result;(c) Feature of FSW cross-section

考虑搅拌摩擦焊与超塑成形组合工艺的应用,拉伸试样的标距内包含完整的搅拌摩擦焊接头和母材。采用电火花线切割的方法加工出超塑拉伸试样的标距尺寸为30 mm(长)×6 mm(宽),如图3所示,其表面和侧面采用1200#水磨砂纸研磨。超塑拉伸试样的拉伸轴与焊缝方向垂直;拉伸温度为755~815℃,温度间隔为20℃,恒应变速率超塑拉伸的应变速率为1.0×10-2~5.0×10-4 s-1

超塑拉伸实验在SANS-CMT4104型微机控制电子万能实验机上进行,均热带长度为300 mm,横梁移动速度在0.0001~500 mm·min-1之间连续可调。最大m值法的拉伸速度增量ΔV为0.09mm·min-1,时间间隔Δt为6 s。为了防止在高温变形时产生氧化,拉伸试样采用Ti-1200玻璃防护润滑剂保护。

图3 SP700钛合金搅拌摩擦焊接头超塑拉伸试样

Fig.3 FSW joint superplastic tensile specimen of SP700 alloy (mm)

试样拉断后立即水淬,保留试样的高温组织。采用OLYMPUS BX41M金相显微镜和ZEISS公司的扫描电镜对拉断后试样的厚度方向进行微观组织观察。

2 结果与讨论

2.1 FSW接头超塑拉伸力学行为

对比图4所示的两种拉伸方法的试样外观,主要变形区均在搅拌摩擦焊缝,由于此处有0.2 mm的压下量,并且经打磨去毛刺后,拉伸变形过程中此处的抗力较小,标距中的母材部分几乎没有壁厚减薄。最大m值法是在某一温度下获得最高延伸率的有效方法,其主要原理是通过拉伸过程中对m值时时进行监控,来不断调整拉伸横梁的移动速度,从而始终保持m值最大,而获得该温度下的最高延伸率,如图4(a)为采用最大m值法拉伸得到的不同温度的拉伸试样。可见,搅拌摩擦焊接头的最佳超塑温度为795℃,较母材的最佳超塑温度(765℃)高30℃(图5(a)),获得的最高延伸率为989.9%。图4(b)为采用恒应变速率拉伸条件下搅拌摩擦焊接头的超塑拉伸试样。可见,775℃和795℃条件下,均在应变速率为0.0005 s-1时获得最高延伸率,分别为683.1%和687.8%。

与母材的超塑拉伸延伸率对比如图5所示。可见,采用最大m值法,垂直轧制方向的母材的最佳变形温度为765℃,获得高达2677%的延伸率;而采用恒应变速率法,垂直轧制方向的母材在775℃,0.005 s-1条件下获得1121%的延伸率。

图4 SP700钛合金搅拌摩擦焊接头超塑拉伸试样外观

Fig.4 Superplastic tensile specimen feature of FSW joint of SP700 titanium alloy with (a),maximum m method(b) constant strain rate method

图5 母材与FSW的超塑性对比

Fig.5 Elongation comparison between base material and FSW joint with (a),maximum m value method (b) constant strain rate method

如图6所示为恒应变速率法的应力-应变曲线,可见两个变形温度条件下的曲线非常相似,均只有在0.0005 s-1低应变速率下才能获得稳态变形,且最高流变应力仅为14 MPa。对比母材在0.005 s-1条件下的应力-应变曲线,其流变应力是搅拌摩擦焊的近一倍,且变形过程中无稳态变形,如图7所示。

恒应变速率拉伸过程中,随着变形量的增加,横梁的移动速度逐渐加快,这会减少动态再结晶、晶粒转动协调变形的时间。而最大m值拉伸法过程中拉伸速率是变化的,如图8所示为最大m值法拉伸过程中应变速率的变化曲线,可见,在变形中后期,应变速率均低于0.0005s-1时才能以最大m值进行变形,从而在相同温度下,采用最大m值法获得的延伸率高于恒应变速率法的。

图6 FSW接头恒应变速率法的应力-应变曲线

Fig.6 Stress-strain curves with constant strain rate method of FSW joint

图7 母材恒应变速率法的应力-应变曲线

Fig.7 Stress-strain curves Mith constant strain rate method of base material

图8 最大m值法拉伸过程中应变速率的变化曲线

Fig.8 Strain rate curve of maximum m value method

2.2 微观组织演变

如图9所示为超塑拉伸前,搅拌摩擦焊缝的焊核区(NZ)和热机械影响区(TMAZ)在截面不同位置的显微组织。焊核区从上到下存在组织不均匀性,上部与轴肩接触,轴肩的转动为搅拌摩擦焊提供较高的热输入,由上部具有晶粒尺寸较大的β晶粒,且含有少量的次生α片层可知,此处的温度已经超过了SP700钛合金的相转变温度(900℃),如图9(a),β晶粒尺寸约为3μm;中部的组织为粗大且相互连接的未完全再结晶的β晶粒和少量的初生α晶粒,可以推测此处的温度接近β相转变温度,如图9(b)所示;而下部则获得较低的热输入,其晶粒非常细小均匀,约0.5μm,主要依靠剪切变形破碎原始的晶粒,对比原始组织,两相的含量比例基本一致,如图9 (c)所示。焊核区这种组织不均匀性主要是由于热输入不足所致,虽然采用背板加热的方法可有效改善焊核区的温度梯度,但是效果有限。从图9(d~f)来看,存在明显的热机械影响区,而且从上至下热机械影响区的宽度逐渐减小,分别为55,45和20μm。热机械影响区的组织显著特征是晶粒取向基本一致,且属于焊核区与母材的过度组织。背板加热可有效降低温度梯度,增加金属的流动性 [14,15,16] ,适当的热输入可以消除热机械影响区。

如图10所示为775℃条件下,焊核区经过不同应变速率拉伸变形后的微观组织。可见,应变速率对焊核区的微观组织影响显著,随着应变速率的减小,晶粒尺寸长大程度增加,分别约为2,4和6μm,对比母材在5.0×10-3 s-1的变形后的组织,如图10(d)所示,和图1所示的母材原始组织,相比0.5~3.0μm变形前焊核区的晶粒尺寸,变形后的晶粒长大程度非常大。搅拌摩擦焊的塑性变形理论尚不成熟,对于钛合金搅拌摩擦焊细化晶粒的原因普遍认为,搅拌摩擦焊过程中剧烈的塑性剪切变形导致原始晶粒破碎,发生动态再结晶,从而晶粒细化 [17,18] 。但是,在后续的超塑变形过程中,晶粒长大速度如此之快,这可能与细化后的晶粒,即再结晶晶粒或破碎后的晶粒内部存在较高的畸变能,并且在焊后冷却过程中形成的残余应力有直接关联。文献 [ 19] 报道,TC4钛合金经搅拌摩擦焊后的残余应力可达150 MPa。超塑拉伸变形过程属于热力耦合的过程,变形接近于蠕变变形,但略高于蠕变速率。775℃属于退火温度,这个过程,晶粒会发生退火再结晶,而变形过程主要依靠晶界滑移,FSW接头晶粒非常细小,且不稳定,导致在超塑变形过程中,晶界在滑移过程中会发生切割、重组,但由于晶界密度大,畸变缺陷会逐渐在晶界处消失,由于晶粒具有较高的长大势能,对比焊后的细化组织有所长大,且逐渐趋于稳定,晶界的移动与晶粒长大也趋于平衡。但拉伸速率的快慢会打破这种平衡,较高应变速率条件下,则晶界的移动速度高于晶粒长大的速度,晶界易发生塞积,此时需要晶粒内部的位错滑移来平衡,晶粒会发生拉长、长大、断裂和球化,从而较高应变速率变形的晶粒组织相对细小。这可以通过图11不同变形条件下的断口处的组织来解释,试样发生断裂前,在断口处发生颈缩,此处的应变速率会增大,可以看到,晶粒均沿断口外形呈拉长的流线型,这就充分说明了在较高应变速率条件下,超塑变形的机制是晶粒的拉长、长大、断裂和再结晶球化。而低应变速率条件下,晶界滑移和晶粒转动即可维持这种平衡,因此,晶界重组的同时,晶粒会逐渐长大,从而低应变速率变形的晶粒相对粗大。然而,对于传统的轧制退火态钛合金板材而言,变形的初始状态即已达到平衡态,因此,在后续的超塑变形过程中,晶粒的长大程度并不显著。因此,在FSW/SPF组合工艺设计时需要综合考虑焊缝组织的巨大变化带来构件性能上的变化。另外,纵观各变形条件下的试样截面的组织,发现焊核区原始的梯度组织不均匀性经过超塑变形后获得了极大的改善,截面的组织均转变为均匀的等轴组织。

图9 搅拌摩擦焊缝的显微组织

Fig.9 SEM images of FSW SP700 titanium alloy microstructure

(a) Top of NZ;(b) Middle of NZ;(c) Bottom of NZ;(d) Top ofTMAZ;(e) Middle of TMZA;(f) Bottom of TMAZ

图1 0 775℃条件下,焊核区经过不同应变速率拉伸变形后的微观组织

Fig.10 Microstructure of NZ after tensile deformation at 775℃under different strain rate(a) 1.0×10-2s-1;(b) 5.0×10-3 s-1;(c) 5.0×10-4 s-1;(d) BM 5.0×10-3s-1

如图12所示为795℃,5.0×10-4 s-1条件下,热机械影响区与母材的微观组织。可见,TMAZ的β晶粒尺寸明显较BM的细小,且含量有所增加。虽然,TMAZ区相对NZ区的变形量较小,但仍对晶粒细化具有一定的作用。

如图13所示为采用最大m值法拉伸后的微观组织。可见,除755℃外,温度的高低,对于最大m值拉伸法而言,对组织的影响并不显著。其晶粒基本均呈等轴状,但β晶粒有相互联结长大的趋势。另外,对比恒应变速率法的微观组织,最大m值法的晶粒较为粗大,这均与最大m值法的应变速率相对较小有关,导致晶粒互相吞并、长大。

3 结论

1.SP700钛合金搅拌摩擦焊接头采用最大m值法在795℃时获得989.9%的最高延伸率,较母材的最佳超塑温度(765℃)高30 ℃;采用恒应变速率法,在775℃和795℃条件下,均在应变速率为0.0005 s-1时获得最高延伸率,分别为683.1%和687.8% 。

图1 1 795℃拉伸断口的微观组织

Fig.11 Microstructure of fracture at 795℃with strain rate

(a) 1.0×10-2 s-1;(b) 5.0×10-4 s-1;(c) Maximum m value method

图1 2 795℃,5.0×10-4 s-1条件下,热机械影响区与母材的微观组织

Fig.12 Microstructure of TMAZ and BM at 775℃and 5.0×10-4 s-1(a) TMAZ;(b) BM

图1 3 采用最大m值法拉伸后的微观组织

Fig.13 SEM microstructure with maximum m value method at (a) 755℃,(b) 775℃,(c) 795℃,(d) 815℃

2.采用100 r·min-1和30 mm·min-1的搅拌摩擦焊接SP700钛合金,焊核区截面存在组织不均匀性,由上至下分别为含有少量次生α相的β晶粒、含有少量初生α相的未完全再结晶的粗大β晶粒和等轴组织;经超塑变形后,可有效改善焊核区的组织不均匀性,变形后均为等轴组织。

3.焊核区经采用最大m值法和恒应变速率法的超塑变形后,晶粒长大程度显著,β晶粒含量显著减少,α晶粒粗化严重。最大m值法的晶粒更为粗大。

4.经FSW细化后的晶粒在超塑变形过程中迅速长大的原因可能是由于FSW后晶粒存在较大的畸变能致使在高温超塑变形过程中具有很高的晶粒长大势能所致。较高应变速率条件下的变形机制为晶粒拉长、长大、断裂和再结晶球化。

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