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聚醚酮酮/聚醚酮醚酮酮无规共聚物的合成与表征 盛寿日1,甘道吉1,周丽云1,蔡明中1,宋才生1 (1.江西师范大学化学系,江西,南昌,330027) 摘要:以二苯醚,4,4′-二苯氧基二苯甲酮,对-苯二甲酰氯和间-苯二甲酰氯为单体,在无水三氯化铝存在下,通过低温溶液缩聚合成了一系列聚醚酮酮/聚醚酮醚酮酮无规共聚物.经IR,WAXD,DSC,TG及耐溶剂抗化学腐蚀试验等方法研究表明,共聚物的对数比浓粘度(ηinh)随4,4′-二苯氧基二苯甲酮含量的增加而增大;共聚物是半结晶性聚合物,具有比聚醚酮酮(PEKK)更高的玻璃化转变温度(Tg);而其热分解温度(Td)和耐溶剂抗化学腐蚀性能则与聚醚酮酮(PEKK)相近. 关键词:聚醚酮酮; 聚醚酮醚酮酮; 无规共聚物; 低温溶液缩聚; 热性能; [全文内容正在添加中] ......
可溶性含萘环结构聚醚酮酮醚酮酮的合成刘勇军,尹津平,万志鹏,程鹏,宋琤,盛寿日,宋才生江西师范大学化学化工学院摘 要:以1-萘酚和1,4-二(4-氟苯羰基)苯为起始原料,经亲核取代反应,合成了一种新的含萘环结构芳醚单体1,4-[4-(1-萘氧基)苯羰基]苯(BNOBB).以路易斯酸无水三氯化铝(AlCl3)为催化剂,将该单体与对苯二甲酰氯(TPC)和间苯二甲酰氯(IPC)进行缩聚,合成了一种主链含萘环结构的无规共聚物聚醚酮酮醚酮酮(PEKKEKK).采用傅里叶变换红外光谱仪,核磁共振,差示扫描量热仪,热重分析仪和广角X射线衍射等技术手段对PEKKEKK树脂的结构和性能进行测试.结果表明,该树脂为非晶态结构,具有较高的玻璃化转变温度(Tg>181℃)和热分解温度(T5%>502℃);易溶解于......
聚醚酮酮/含萘环聚醚酮醚酮酮无规共聚物的合成与表征 黎苇1,徐海云1,蔡明中1,宋才生1 (1.江西师范大学化学学院,江西,南昌,330027) 摘要:在无水AlCl3和NMP存在下,通过对苯二甲酰氯(TPC),二苯醚(DPE)和4,4′-双(α-萘氧基)二苯酮(DNBP)在1,2-二氯乙烷中的低温溶液共缩聚反应,合成了一系列聚醚酮酮/含萘环聚醚酮醚酮酮无规共聚物,并用IR,DSC,TGA和WAXD等方法对其结构和性能进行了表征和测试.研究结果表明,随着共聚物中DNBP含量的增加,其玻璃化转变温度(Tg)逐渐升高,而熔融温度(Tm)则逐渐降低.当共聚物中DNBP含量为10 mol%~30 mol%时,共聚物与PEKK相似为半结晶型聚合物,具有优异的耐热性能和抗溶剂耐化学腐蚀性能. 关键词:聚醚酮酮; 聚醚酮醚酮酮; 无规共聚物; 低温溶液缩聚; [全文内容正在添加中] ......
联苯型二氮杂萘酮聚醚酮酮的合成及性能 陈连周1,王植源2,蹇锡高1 (1.大连理工大学化工学院高分子系,;2.加拿大卡尔顿大学化学系) 摘要:以自制的新型氯代双酮单体,与新型联苯型二氮杂萘酮类双酚单体经亲核取代反应,合成了一系列新型聚芳醚酮酮聚合物,对其聚合条件作了初步探讨;并利用核磁共振,红外光谱分析研究了双酮单体及聚合物的结构,利用DSC对聚合物的耐热性进行了分析.实验结果表明,该类双酮单体具有足够的活性与类双酚进行聚合反应,并且所得聚合物综合性能优异. 关键词:聚醚酮酮; 联苯型二氮杂萘酮类双酚; 合成; 性能; [全文内容正在添加中] ......
聚醚酮酮的合成与表征 李三喜1,崔连复1,黎前跃1,孔凡1,门志超1,王长松1 (1.沈阳化工学院高分子系,沈阳,110021) 摘要:研究了以1,2-二氯乙烷为溶剂,以无水三氯化铝/DMF为复合催化剂体系,在温和条件下,以二苯醚和对苯二甲酰氯为原料合成高分子量聚醚酮酮(PEKK)的方法.该方法制备的PEKK其主要理化性能达到或超过了文献值,经济简便,污染小,是一个切实可行的制备方法. 关键词:聚醚酮酮; 缩聚反应; 对苯二甲酰氯; 二苯醚; Lewis酸碱络合物; [全文内容正在添加中] ......
系列硝酮的合成程春生,李鹏,盖永明,张宝砚摘 要:采用新的合成方法,以N 甲羟胺硫酸盐和芳香族羰基化合物为主要原料合成了6种新的硝酮化合物·并采用合适的后处理方法得到了质量分数大于95%的硝酮产品,产品收率大于90%·测定了系列硝酮化合物的熔点,通过核磁共振波谱分析表征了系列硝酮的化学结构·研究并讨论了溶剂,pH值等条件对反应体系及产物纯度和收率的影响·这种合成方法,操作简单,产品收率及产品纯度高,适用于一系列硝酮化合物的制备,是合成硝酮的理想方法·关键词:硝酮;化学合成;芳香族羰基化合物;核磁氢谱;N甲羟胺硫酸盐;......
RP-HPLC测定不同月份康定鼠尾草根中隐丹参酮,丹参酮Ⅰ,丹参酮ⅡA的含量岳会兰,赵晓辉,邵云,陶燕铎摘 要:建立一种RP-HPLC方法,用于测定康定鼠尾草根中隐丹参酮,丹参酮Ⅰ,丹参酮ⅡA的含量,为康定鼠尾草开发利用提供依据.采用Thermo C18色谱柱,以V(甲醇)∶V(水)=75∶25为流动相,流速1 mL/min,检测波长270 nm,柱温30℃.结果表明3个化合物在测定的范围内具有良好的线性(r>0.9997),平均回收率为98.6%.康定鼠尾草根中隐丹参酮,丹参酮Ⅰ,丹参酮ⅡA的含量八月份较高.方法可作为康定鼠尾草根中隐丹参酮,丹参酮Ⅰ,丹参酮ⅡA的含量测定的方法.关键词:康定鼠尾草;隐丹参酮;丹参酮Ⅰ;丹参酮ⅡA;RP-HPLC;......
RP-HPLC法测定复方丹参片中的隐丹参酮,丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA黄喜茹,曹冬,詹文红摘 要:建立了反相高效液相色谱法测定复方丹参片(丹参,三七,冰片)中的隐丹参酮,丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA.采用DiamonsilTMC18(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,以V(甲醇)∶V(水)=75∶25为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长270nm.隐丹参酮,丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在1.456~10.19μg/mL,2.160~15.12μg/mL和3.152~22.06μg/mL的范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.21%(RSD=0.63%),100.3%(RSD=1.0%),99.87%(RSD=0.63%).可用于复方丹参片的质量控制.关键词:反相高效液相色谱法;复方丹参......
聚醚砜醚酮酮树脂的结构与性能 叶尚辉1,温红丽1,童永芬1,谌烈1,宋才生1 (1.江西师范大学化学学院,江西,南昌,330027) 摘要:用FT-IR,DSC,WAXD等方法研究了四种不同方法制备的聚醚砜醚酮酮(PESEKK)样品的结构与性能.研究表明,低温溶液缩聚得到的PESEKK为半结晶聚合物,其非晶部分较易溶于二氯乙烷等强极性有机溶剂;半结晶聚合物熔融冷却过程中很难再结晶;半结晶聚合物熔融淬冷,转变为无定型聚合物;熔融拉丝取向,也不能促使其结晶,但非晶链段被取向使IR分析4000 cm-1~1700 cm-1出现强烈倍频吸收峰;用DCE处理半结晶聚合物得到结晶度更高的聚合物样品. 关键词:聚醚砜醚酮酮; 结构; 性能; [全文内容正在添加中] ......
聚芳醚砜醚酮酮及其炭纤维复合材料的力学性能温红丽1,2,祝志芳1,钟鸣1,占玉林1,宋琤3,1,宋才生3,11. 江西师范大学化学化工学院2. 香港城市大学生物与化学学院3. 南昌航空大学材料科学与工程学院摘 要:合成了聚醚砜醚酮酮(PESEKK),研究了纯树脂的热,力学性能.制备了炭纤维和聚醚砜醚酮酮(炭纤维是标准T300)复合材料,着重研究了此新型复合材料的力学性能.结果表明,随着复合材料中PESEKK树脂质量比增加,T300CF/PESEKK复合材料的拉伸强度,弯曲强度,拉伸模量和弯曲模量逐渐增加.其中弯曲强度和弯曲模量增加的幅度比拉伸强度和拉伸模量增加的幅度更大.当PESEKK质量分数为60%左右时,复合材料的综合力学性能达到最佳值.因此聚醚砜醚酮酮可作为增强炭纤维力学性能的基体树脂......