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环境友好催化合成苯乙酮1,2-丙二醇缩酮张应军,程海军郑州轻工业学院材料与化工学院摘 要:以硫酸铁和硝酸钴为主要原料,采用沉淀-浸渍法制备新型固体超强酸催化剂SO42-/CoFe2O4,并用于苯乙酮1,2-丙二醇缩酮的合成反应.该催化剂制备的最优条件为:焙烧温度为500℃(,NH4)2SO4浸渍浓度0.6mol/L,焙烧时间为2.5 h.采用该催化剂通过正交试验得到合成苯乙酮1,2-丙二醇缩酮的最佳条件为:n(醇)∶n(酮)=1.6∶1.0,催化剂用量为0.6 g,带水剂甲苯用量为12 mL,反应时间为2.0 h,其收率可达89.7%以上.该催化剂具有催化活性高,不污染环境,可重复使用等特点.关键词:环境友好;苯乙酮1,2-丙二醇缩酮;催化;合成;......
SO2-4/TiO2-WO3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 罗义1,杨水金1 (1.湖北师范学院,化学与环境工程系,湖北,黄石,435002) 摘要:介绍了以固体超强酸SO42-/TiO2-WO3为多相催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了SO24-/TiO2-WO3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:SO24-/TiO2-WO3是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.25%,环己烷为带水剂,反应时间1.5 h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达88.5%. 关键词:环己酮1,2-丙二醇缩酮; 固体超强酸SO2-4/TiO2-WO3; 催化剂; 缩酮反应; [全文内容正在添加中] ......
稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 杨水金1,乐庸乾1,白爱民1 (1.湖北师范学院,化学与环境工程系,湖北,黄石,435002) 摘要:报道了以稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了SO42-/TiO2-MoO3-La2O3对缩酮反应的催化活性,采用正交试验法系统地研究了酮醇量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明,稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.4%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达88.8%. 关......
MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮杨水金,朱鹏摘 要:以MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸为多相催化剂,通过丁酮和1,2-丙二醇反应合成丁酮1,2-丙二醇缩酮.采用正交试验法探讨了MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料用量,催化剂用量,带水剂用量,反应时间等因素对收率的影响.结果表明:MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.2%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达81.0%.关键词:丁酮1,2-丙二醇缩酮;介孔分子筛;磷钨钼杂多酸;催化;缩酮反应;......
硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 陈迪海1,孙聚堂2,杨水金1,童文龙1 (1.湖北师范学院,湖北,黄石,435002;2.武汉大学,湖北,武汉,430072) 摘要:首次采用浸渍法制备了硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂H4SiW6Mo6O40/PAn.以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮.探讨了硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:硅钨钼酸掺杂聚苯胺是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.7,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达84.6%. 关键词:环己酮1,2-丙二醇缩酮; 硅钨钼酸; 聚苯胺; 缩酮; 催化剂; [全文内容......
二氧化钛负载磷钨杂多酸催化合成1,2-丙二醇缩丁酮 李臻1,吕宝兰1,胡建锋1 (1.湖北师范学院化学与环境工程系,湖北,黄石,435002) 摘要:以二氧化钛负载磷钨杂多酸H3PW12O40/TiO2为催化剂, 丁酮和1,2-丙二醇为原料合成了1,2-丙二醇缩丁酮, 考查了H3PW12O40/TiO2对缩酮反应的催化活性, 研究了酮醇摩尔比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响. 实验表明: H3PW12O40/TiO2是合成1,2-丙二醇缩丁酮的良好催化剂, 在丁酮与1,2-丙二醇的摩尔比为1∶1.5 , 催化剂用量为反应物料总质量的1.25%, 环己烷为带水剂, 反应时间1.0 h的优化条件下, 1,2-丙二醇缩丁酮的收率可达78.7%. 关键词:1,2-丙二醇缩丁酮; 磷钨酸; 催化; 缩酮反应; [全文内容正在添加中] ......
磷钨酸镧催化合成环己酮缩1,2-丙二醇 王甡1,涂媛鸿2,许招会1,廖维林2 (1.江西师范大学化学化工学院,江西,南昌,330027;2.江西省精细化工重点实验室,江西,南昌,330027) 摘要:用硝酸镧对磷钨酸进行改性制备了具有Keggin结构的磷钨酸镧(LaPW12O40)催化剂, 用FT-IR分析方法进行了结构表征. 以环己酮和1, 2-丙二醇为原料催化合成了环己酮缩1, 2-丙二醇, 考察了酮醇摩尔配比,催化剂用量,反应时间及催化剂的重复使用性等因素对产品收率的影响. 实验表明: 合成环己酮缩1, 2-丙二醇的较优反应条件为: 环己酮0.1 mol, n(环己酮)/n(1, 2-丙二醇)=1.0/1.5 (mol/mol), 催化剂用量为反应物料总量的0.5%, 带水剂甲苯12 ml, 回流反应时间1.5 h. 上述条件下, 产品收率最高可达94.4%. 关键词:磷钨......
2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钌(Ⅱ)的显色反应及其应用韩权1,2,霍燕燕2,陈虹0,杨晓慧2(1.陕西省西安市 西安文理学院化学系2.陕西省延安市 延安大学化学与化工学院)摘 要:研究了2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)与Ru(Ⅱ)的显色反应并以5-I-PADMA作为显色剂分光光度法测定钌的方法.在pH4.0~6.2 HAc-NaAc缓冲溶液中,盐酸羟胺存在并加热条件下,Ru(Ⅱ)可与5-I-PADMA形成稳定的1∶2络合物.该络合物形成后,可稳定存在于无机酸(HCl,H2SO4,HClO4,H3PO4)中,适宜的酸浓度范围分别为0~2.0 mol/L HCl,0~1.8 mol/L H2SO4,0~1.7 mol/L HCl O4和0~3.0 mol......
2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-4,5二甲基苯酚的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的研究韩权1,2,高美娟2,王睿3,田丽2,杨晓慧-1(1.陕西省西安市 西安文理学院化学系2.陕西省延安市 延安大学化学与化工学院3.西安文理学院 化学与化工系,陕西西安 710065)摘 要:合成并用元素分析和红外光谱鉴定了一新的吡啶偶氮类试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-4,5-二甲基苯酚(5-NO2-PADMP).研究了该试剂与Co(Ⅱ)的显色反应,结果表明,在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲氨(CTMAB)存在下,5-NO2-PADMP与Co(Ⅱ)在pH8.5~9.5的硼酸-硼砂缓冲溶液中形成一种稳定的蓝绿色络合物,其最大吸收波长(λmax)为731 nm,对比度(△λ)为124 nm,表观摩尔吸光系数ε731......
2.1.1 BOPHPDT的合成 BOPHPDT的合成见反应路线(2). (2) 在三口圆底烧瓶中加入30 mL乙醇溶液,30 ℃和搅拌下,缓缓加入0.1 mol氯丙酮(1).然后往上述混合溶液中滴加溶解有0.1 mol盐酸羟胺的30 mL水溶液,再分批加入0.05 mol碳酸钠.搅拌...与回收氧化铜矿物,然而,实践中该方法有两大缺陷:1) 硫化剂的用量很难控制,过量时同时抑制硫化和氧化铜矿物浮选,缺量则造成氧化铜矿物活化不完全,其回收率低；2) 不同的氧化铜矿物硫化响应不一致,且硫化剂易氧化失效,分段硫化浮选也未必能获得好的氧化铜回收 率[3].另一种为直接浮选工艺,其采用脂肪酸,脂肪胺,石油磺酸盐或有机螯合剂等捕收剂来直接浮选氧化铜,其中羟肟酸,水杨醛肟等肟类捕收剂......
