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超高压液相色谱法测定水产品中甲基睾酮的残留量张璇,蔡友琼,惠芸华,黄冬梅,于慧娟中国水产科学研究院东海水产研究所,农业部水产品质量监督检验测试中心摘 要:建立了超高压液相色谱法测定水产品中甲基睾酮残留量的方法.样品采用乙酸乙酯超声波提取,石油醚去脂,乙酸乙酯反萃取,旋转蒸发后用流动相溶解残渣,过滤后上机分析.以V(甲醇):V(水)=60:40为流动相,以C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为色谱分离柱在254nm波长进行测定.方法在5.0~250 ng/mL范围内线性良好(R2=0.9997),在5,30和100μg/kg添加水平下,方法回收率大于91%,相对标准偏差小于7%,定量限为5μg/kg.关键词:超高压液相;水产品;甲基睾酮;......
HLB柱净化-高效液相色谱法分析水产品中甲基睾酮残留物罗玲1,刘伶俐2,洪波2,李鸿2,袁希平2,刘丽2,索纹纹2,万译文21. 长沙环境保护职业技术学院2. 湖南省水产科学研究所摘 要:建立了水产品中甲基睾酮的高效液相色谱检测方法.样品用乙酸乙酯提取,平行蒸发仪浓缩,甲醇溶液溶解残留物,HLB柱固相萃取净化,高效液相色谱-紫外检测法分析,外标法定量.甲基睾酮质量浓度在0.022.0μg/mL范围内线性关系良好,R2>0.9999.添加水平在10.0,20.0,50.0μg/kg时加标平均回收率在72.8%93.2%,RSD≤8.5%.方法适用于水产冻品中甲基睾酮残留物的测定.关键词:高效液相色谱;水产品;甲基睾酮;HLB柱相;......
鸭肉中丙酸睾酮残留的SERS检测研究陶进江,刘木华,袁海超,赵进辉江西农业大学工学院生物光电及应用重点实验室摘 要:基于丙酸睾酮(TP)在鸭肉中富集对人们健康可能造成的危害,本研究探索一种鸭肉中TP残留的表面增强拉曼光谱(SERS)快速检测方法.对纳米金胶的粒径大小,金胶加入量,含TP的鸭肉提取液加入量,硫酸...留检测是可行的.关键词:丙酸睾酮;表面增强拉曼光谱;鸭肉;检测;......
超高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮残留物黄鸾玉,蒙源,庞燕飞广西渔业病害防治环境监测和质量检验中心摘 要:将5.000g样品加入乙腈-甲酸(199+1)混合液15mL,匀浆30s,振荡提取10min后离心,下层固体再用乙腈-甲酸(199+1)混合液8mL重复提取1次,合并上清液于平行蒸发管中,于55℃平行蒸...用紫外检测器,检测波长为254nm.甲基睾酮质量浓度在0.051.00mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为5.0μg·kg-1.在10.0,50.0,100μg·kg-1浓度水平上进行加标回收试验,回收率为73.6%91.4%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于9.0%.关键词:超高效液相色谱法;甲基睾酮;水产品;固相萃取;......
凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲基睾酮含量李佩佩,郭远明,陈雪昌,梅光明,张小军,刘琴浙江省海洋水产研究所浙江省海水增养殖重点实验室摘 要:提出了水产品中甲基睾酮的超高效液相色谱-串联质谱法分析方法.样品经叔丁基甲醚提取,提取液经凝胶渗透色谱和HLB固相萃取柱净化,所得洗脱液40℃氮吹挥干后用流动相溶解,用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈-0.2%甲酸(40+60)溶液为流动相洗脱,采用电喷雾正离子源及多反应监测模式测定.甲基睾酮的质量浓度在0.50~100μg.L-1范围内呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.5μg.kg-1.添加1.0,5.0,10.0μg.kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在87.0%~94.2%之间,测定值的相对标......
6.0mL.将此匀浆液通过差速离心法取其微粒体(即第2次离心后的沉淀物)用3mL保存缓冲液重新悬浮,制得蚯蚓微粒体蛋白悬浮液.将此悬浮液100μL加入于含孵育体系650μL及探针底物混合液(含非那西汀100μmmol·L-1,双氯芬酸钠100μmmol·L-1和睾酮25μmmol·L-1)250μL中,升温至37℃,孵化20min,加入甲醇200μL中止反应.离心10min,取其上清液,经0.22μm...种代谢物(对乙酰氨基酚,4′-羟基双氯芬酸,6β-羟基睾酮)的线性范围依次在0.40,0.20,10.0μg·L-1以内,检出限(3S/N)依次为0.008,0.005,0.1μg·L-1.根据所测得3种代谢物的生成量可分别评价蚯蚓体内3种相应的亚酶CYP1A2,CYP2C9和CYP3A4活力.此外,还对受敌敌畏染毒的土壤中培养3d和14d后的蚯蚓样品,按上述方法分析,获得了染毒的土壤对蚯蚓体内上......
超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定动物组织中的甾类同化激素侯粲,邱静,程永友,赵璐瑶,杨曙明中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所摘 要:采用超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱仪(UPLCQTRAP),建立了动物组织中甲基睾酮,泼尼松龙,丙酸睾酮,群勃龙,睾酮,康力龙,美雄酮,诺...250μg/kg添加水平上,9种激素的平均回收率为73.3%116.1%,相对标准偏差(RSDs)为3.4%19%.方法适用于动物组织中甲基睾酮,泼尼松龙,丙酸睾酮,群勃龙,睾酮,康力龙,美雄酮,诺龙和孕酮等甾类同化激素的测定.关键词:超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱仪(UPLC-QTRAP);甾类同化激素;动物组织;......
超高压液相色谱-串级质谱分析渔业水中7种激素药物张立坚,王秀季,张良滔,张俊杰,蔡春广东医学院分析中心摘 要:建立了同时测定渔业养殖水中氢化可的松,泼尼松,醋酸可的松,睾酮,甲睾酮,黄体酮及苯丙酸诺龙等7种激素残留药物的超高压液相色谱-电喷雾电离串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)分析方法.水样用HLB固相萃取柱净化,浓缩后,洗脱液经氮气吹干,残渣用乙腈-水(V:V=1:1)溶解,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经ZORBAX SB-C18色谱柱分离后进行LC-MS/MS多反应检测模式作定性定量分析.方法在0.5~40μg/L或1~40μg/L范围具有良好的线性,相关系数大于0.997,检出限(S/N=3)为0.03~0.3μg/L,平均回收率为74.8%~113.0%,相对标准偏差为4.0......
高效液相色谱-二极管阵列/荧光检测器串联法同时测定化妆品中8种性激素程俊1,余佩佩1,顾华2,余肖峰2,邵超英11. 东华大学化学化工与生物工程学院2. 国土资源部上海资源环境监督检测中心摘 要:建立了高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列(DAD)/荧光检测器(FLD)串联测定化妆品中雌三醇,雌二醇,睾酮,炔雌醇,己烯雌酚,乙酸甲地孕酮,孕酮和丙酸睾酮8种性激素的分析方法.所有形态的化妆品样品均以甲醇超声提取进行前处理,乳膏状样品再经HLB固相萃取柱富集净化,以乙腈/水为流动相梯度洗脱,经ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离,DAD-FLD串联法检测.8种性激素获得了满意的分离并排除了样品基质的干扰.方法检出限为0.10.5μg/g,平均加标回收率为90.3%102.9%(n=6),相对......
高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中24种性激素李向军1,2,于慧娟2,冯兵2,沈康俊3,李冰31. 大连海洋大学食品工程学院2. 中国水产科学研究院东海水产研究所渔业环境与水产品加工实验室3. 上海海洋大学摘 要:建立了同时测定24种性激素的高效液相色谱串联质谱法,包括:睾酮,甲基睾酮,诺龙,苯丙酸诺龙,群勃龙,康力龙,勃地酮,雄烯二酮,美雄酮,炔诺酮,乙酸甲孕酮,乙酸甲羟孕酮,乙酸氯地孕酮,17α羟基孕酮,21α羟基孕酮,甲羟孕酮,左炔诺孕酮,雌酮,雌二醇,雌三醇,炔雌醇,己烷雌酚,己烯雌酚,双烯雌酚.乙酸乙酯提取2次,硅胶柱净化.采用甲醇,水作为流动相,经过CAPCELLPAK C18色谱柱分离后,采用APCI离子源,外标法定量.方法定量限为0.5~2μg/kg,加标回收率为80%~102......
