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离子液体均相液液微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量双酚A康明芹1,李玲1,尚鸿民2,胡婷婷1,田芳洁1,李荣荣11. 吉林出入境检验检疫局2. 长春工程学院理学院摘 要:建立了离子液体均相液液微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量双酚A的分析方法.通过一定浓度的加标回收率实验,优化了离子液体均相液液萃取的条件和高效液相色谱仪的条件.对影响萃取和样品制备条件的因素进行了优化,其中萃取条件包括离子液体种类,体积,NH4PF6的量,萃取时间和离心时间,而样品制备的条件包括pH和NaCl含量.优化的最佳条件是:90μL......
浸入式固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析葡萄酒中三唑类农药郭亚芸,史红梅,韩晓梅,张晶莹,王哲,丁燕,任凤山山东省葡萄研究院摘 要:为建立葡萄酒中三唑类杀菌剂的测定方法,以浸入式固相微萃取技术(DI-SPME)为富集,净化手段,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法检测葡萄酒中三唑类杀菌剂的残留量.考察了萃取模式,萃取头类型,萃取温度,萃取时间,盐效应和搅拌速度等因素对萃取效率的影响.最适宜的萃取条件:萃取头为85μm聚丙烯酸酯(PA),萃取模式为浸入式,萃取温度为50℃,萃取时间为60 min,搅拌速度......
顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用法研究枸桔中的香气化合物张婷,何攀,黄云杰,帅琴,邱海鸥中国地质大学(武汉)材料与化学学院摘 要:采用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用法分析了湖北江汉平原的枸桔中香气化合物以及其随枸桔成熟度的变化,以D-柠檬烯,α-蒎烯,芳樟醇,α-松油醇为代表,获得了顶空固相微萃取的最佳萃取条件.气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结果表明:从枸桔果肉中共检测出60种香气成分,其中烃类32种,酯类10种,醇类7种,醛类11种;从果皮中共检测出37种香气成分,其中烃类27种,酯类1种,醇......
基于场放大进样富集的微流控芯片-激光诱导荧光法检测奶制品中的β-酪啡肽张雅婷,张炎,张毅,陈武娟,李仪,王清江,何品刚华东师范大学化学与分子工程学院摘 要:基于微流控芯片-激光诱导荧光分析技术,探讨了奶酪中两种β-酪啡肽(β-CM-5和β-CM-7)的场放大进样富集和检测.采用10 mmol/L硼酸-硼砂溶液(pH8.7)作为衍生缓冲液,5 mmol/L硼砂溶液(pH8.9)作为样品缓冲液,进样10s,60 mmol/L硼砂溶液(pH8.9)作为运行缓冲液,分离电压1500V,在120s内成功分离检测了两种......
漩涡辅助液液微萃取-气相色谱法测定水样中痕量多环芳烃张茂升,黄国斌,陈韡岚闽南师范大学化学与环境学院摘 要:建立了漩涡辅助分散液液微萃取(VAEDLLME)结合气相色谱测定环境水样中12种多环芳烃的方法.对萃取剂种类和体积,漩涡时间以及盐浓度的影响等参数进行优化.实验结果表明,方法线性范围为0.1~5.0μg/L,相关系数r≥0.9851,检出限为0.001~0.01μg/L,加标回收率为95.0%~124.4%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~27%.方法适用于环境水样中12种多环芳烃的分析检测.
镍钛合金纤维基体上氧化锌纳米片的电沉积及其对环境水样中紫外线吸收剂的高效固相微萃取杜稼健,王会菊,王雪梅,杜新贞,卢小泉西北师范大学化学化工学院摘 要:以镍钛合金(NiTi)丝为固相微萃取(SPME)纤维基体,采用水热法原位生长网状交联钛/镍复合氧化物纳米片(TiO2/NiOCNSs),随后通过电化学沉积,将氧化锌纳米片(ZnONSs)可控组装在NiTi-TiO2/NiOCNSs纤维上.与HPLC联用,考察所组装NiTi-TiO2/NiOCNSs@ZnONSs纤维对水样中痕量紫外线吸收剂的吸附性能,优化实验......
纤维管内固相微萃取-原子荧光光度法测定水中痕量As(Ⅴ)孔志云1,2,吴晓青1,3,张环1,2,陈远1,3,魏俊富1,2,张晓琪1,21. 省部共建分离膜与膜过程国家重点实验室(天津工业大学)2. 天津工业大学环境与化学工程学院3. 天津工业大学纺织工程学院摘 要:用聚丙烯纤维作为基体,利用高能电子辐照接枝制备了叔铵化纤维,并采用溴代乙烷季铵化得到季铵型离子交换纤维.将制备的季铵型离子交换纤维用于纤维固相微萃取方法中的吸附剂,与原子荧光光度法相结合,建立了一种简单,快速的测定溶液中痕量As(Ⅴ)的方法.研究......
巯基聚合整体柱固相微萃取-超高效液相色谱/串联质谱检测食品中苯并咪唑吴韵,王苑,王兴益,周青青,支永志,杨露,陈君雨,吴含花,张仟春兴义民族师范学院生物与化学学院摘 要:建立了巯基聚合毛细管整体柱固相微萃取-超高效液相色谱/串联质谱分析食品中8种痕量苯并咪唑的新方法.以巯基-炔点击法快速制备了巯基固相微萃取整体柱作为固相微萃取介质,考察了萃取条件和洗脱条件对苯并咪唑类药物的富集效果.在优化条件下,方法的线性范围为0.025010.0μg/L,检出限为2.17.6 ng/L,相对标准偏差(RSD)小于5.3%......
原位生成TiO2·nH2O-分散微固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中4种酚类污染物徐媛原,薛爱芳,陈浩,李胜清华中农业大学理学院摘 要:通过直接向样品溶液喷入钛酸四丁酯,由其水解产生含水二氧化钛(TiO2·nH2O)作为吸附剂,建立了原位分散微固相萃取样品前处理新技术,并结合高效液相色谱法测定了环境水样中4种酚类内分泌干扰物(双酚A,三氯生,辛基酚和壬基酚).透射电镜和红外表征结果显示,原位水解产生的吸附剂颗粒直径在20~80 nm之间且表面存在大量羟基.实验优化了TBOT用量,萃取时间,离子强度和洗脱......
超声辅助-邻菲罗啉/离子液体微萃取分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)任丽萍,刘曙,闵红,冉丽敏,李婷,林苗上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心东华大学化学化工与生物工程学院摘 要:以邻菲罗啉(C12H8N2)为螯合剂,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C6M IM][PF6])为萃取剂,采用超声辅助-分散液液微萃取分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)实现对铬元素形态分析.实验结果表明:邻菲罗啉浓度0. 3 mol/L,pH值为8,超声时间20 min,超声温度30℃时,......