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一种新型毛细管气相色谱固定相的合成及其色谱性能研究廖燕芝,陈小明,陈琨,蔡昌群,罗和安,易兰花摘 要:以单(6-O-对甲苯磺酰基)-β-环糊精为中间体,合成了L-苯丙氨酸衍生化的β-环糊精.为了提高其涂渍性能,使其能更好地适用于气相色谱分析,用乙酸酐将其乙酰化,得到了一种橙黄色的粘稠液体.产物用红外光谱进行表征并用热重分析测试其热稳定性能.将其作为一种新型的气相色谱手性固定相动态涂渍在石英毛细管柱.在该毛细管上对一系列化合物的分离和保留行为进行了研究,结果表明该固定相对位置异构体和对映异构体具有较好的分离效果,显示了较强的立体选择性和较好的手性分离效果.关键词:环糊精;苯丙氨酸;气相色谱;固定相;手性分离;......
高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分氯噻酮对映体于金刚,黄可龙,刘素琴,焦飞鹏,彭霞辉摘 要:应用反向高效液相色谱,以羟丙基-β-环糊精(HP--βCD)作为手性流动相添加剂,拆分了氯噻酮(Chlorthalidone)对映体.对主要的影响因素如羟丙基-β-环糊精浓度,流动相pH值,三乙胺(TEA),甲醇,柱温,流速等进行了系统研究,建立了羟丙基-β-环糊精流动相添加剂法拆分氯噻酮对映体的方法.使用HarbonLichrospher-C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为V(甲醇)∶V(水相)=20∶80(水相含30 mmol/L HP--βCD0,.1 mol/L Na2HPO4,体积分数2%的TEA,pH5),流速为0.8 mL/min,室温下拆分,氯噻酮对映体可得到良好分离......
柱前衍生化高效液相色谱法测定乳酸的光学纯度杨丹,徐旭,陈宇静,张林,姚长洪,宋航摘 要:用苯胺将乳酸衍生化,得到的对映体衍生物在DNB-Leucine柱上进行了拆分,建立了一种用柱前手性衍生化结合手性固定相正相高效液相色谱法检测乳酸光学纯度的方法,并考察了流动相组成和柱温对其分离的影响.分离结果经二极管阵列紫外检测器检测,以及与对照品比较得到确认.当流动相为V(正己烷)∶V(乙醇)=90∶10,温度为25℃,流速为1.5 mL/min时,乳酸达到基线分离,分离因子达1.30以上.将此法测定乳酸光学纯度的结果与旋光仪方法测定的结果进行比较,相对偏差不超过2%.本方法可用于乳酸对映体的光学纯度准确检测.关键词:高效液相色谱;衍生化;手性拆分;光学纯度;乳酸;......
新型三唑氮杂环β-环糊精固定相的制备及其气相色谱性能研究申刚义1,崔箭1,杨新玲2,周美杨2,佘东来1,凌云21. 中央民族大学中国少数民族传统医学研究院2. 中国农业大学应用化学系摘 要:制备了一种新的含氮三唑类β-环糊精固定相2,6-二-O-戊基-3-O-亚甲基-[1-(1,2,4)-三唑基]-β-环糊精,对其气相色谱分离性能进行了研究.实验结果表明,固定相具有较强的色谱分离能力,氯甲苯,二氯苯等难分离的芳香族位置异构体和含两个手性中心的拟除虫菊酯对映异构体均得到了很好的分离.该固定相是一种有应用前景的气相色谱固定相.关键词:毛细管气相色谱;β-环糊精衍生物;手性分离;......
柱前衍生化-HPLC测定仲丁胺对映体的纯度张义文,杨丹,谢永美,刘其松,王欣,宋航摘 要:用3,5-二硝基苯甲酸对仲丁胺进行柱前衍生,将其衍生物在CHIRAL-CEL OD-H手性固定相上拆分,并通过二极管阵列紫外检测器对其衍生物进行检测,建立了一种拆分仲丁胺消旋体,测定仲丁胺光学纯度的新方法.以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相,在CHIRALCEL OD-H手性固定相上对仲丁胺衍生物进行了拆分,并考察了流动相组成和柱温对该对映体衍生物分离的影响,获得较好的分析条件,分离因子大于1.2.非手性试剂柱前衍生化法测定仲丁胺光学纯度与旋光度方法比较,结果一致.方法可用于仲丁胺对映体的质量控制.关键词:高效液相色谱;柱前衍生化;手性固定相;仲丁胺;光学纯度;......
α-羟酸在Chiralpak AD-H手性柱上的分离研究张凯,赵淑凤,王欢,胡磊磊,陆嘉星摘 要:利用Chiralpak AD-H手性柱建立了4种重要的解热镇痛药物合成中间体苯羟乙酸(扁桃酸),2-苯基-2-羟基丙酸(阿卓乳酸),2-羟基-2-(4-甲氧基苯基)丙酸,2-羟基-2-(4-甲基苯基)丁酸的高效液相色谱手性拆分方法.以正己烷-乙醇-三氟乙酸(TFA)为流动相体系,通过调整正己烷与乙醇的比例,改变醇的种类以及TFA的含量着重探讨了待测组分与手性固定相(CSP)之间的作用以及分离规律,同时也实现了四种α-羟酸对映异构体的完全分离.关键词:高效液相;手性柱;α-羟酸;容量因子;分离度;......
柱前衍生化高效液相色谱手性固定相法拆分手性氰醇徐青,谢永力,耿晓红,陈沛然东华大学化学化工与生物工程学院摘 要:利用正相高效液相色谱法在多糖衍生物手性固定相(OJ-H,OD-H,AD-H或AS-H)上成功地分离了一系列(31个)氰醇对映体的乙酰化或丙酰化衍生物,并拆分了3个脂肪族氰醇对映体的乙酰化衍生物.探讨了这些外消旋体在这四支手性柱上的色谱行为,通过考察流动相组成,流速,进样浓度和温度等因素对对映体拆分效果的影响,优化了色谱分离条件.方法已应用于脂肪酶催化转酯化拆分反应中手性氰醇衍生物的光学纯度的鉴定.关键词:柱前衍生化;高效液相色谱;手性固定相;手性氰醇;对映体;分离;......
定,相对标准偏差为2.6%.利用本方法测定对映-贝壳杉烷二萜化合物Leukamenin E处理前后拟南芥中吲哚乙酸含量的变化,回收率在90.9%~100.9%之间.关键词:流动注射;化学发光;固相萃取;高良姜素;KMnO4;吲哚乙酸;......
离子液体作为添加剂的毛细管电泳法拆分盐酸金刚乙胺刘文清,尤慧艳大连大学环境与化学工程学院摘 要:将新离子液体[EIMCH2CONHBu]BF4用于毛细管电泳法拆分手性药物,建立了以β-环糊精为手性选择剂拆分盐酸金刚乙胺对映体的毛细管电泳方法.分别考察了离子液体浓度,手性选择剂浓度,缓冲溶液种类,浓度及pH值,分离电压等参数对分离度的影响,从而确定了盐酸金刚乙胺对映体的最佳拆分条件:[EIMCH2CONHBu]BF4溶液体积分数3.2%,β-环糊精18 mmol/L,NaH2PO4 15 mmol/L,缓冲液pH 3.03,分离电压15 kV.在优化的实验条件下,盐酸金刚乙胺对映体得到基线分离,分离度可达1.51.实验结果表明[EIMCH2CONHBu]BF4能够增强β-环糊精的手性拆分能力,对手性拆分......
四种α-取代丙酸酯在环糊精气相色谱固定相上的手性拆分机理申刚义1,张爱芹2,杨新玲3,凌云31. 中央民族大学中国少数民族传统医学国家民委-教育部重点实验室2. 中央民族大学生命与环境科学学院3. 中国农业大学应用化学系摘 要:计算了4种α-取代丙酸酯衍生物在β-环糊精衍生物气相色谱固定相上手性分离过程中的热力学参数,对手性拆分机理进行了探讨.实验结果显示随着温度的升高,样品的容量因子,手性选择因子和分离度都在逐渐降低.热力学参数表明,4种α-取代丙酸酯在固定相上的色谱保留及手性识别都为焓驱动过程,氢键力没有在手性识别中起到决定作用,而样品的母体结构和取代基团的性质则对手性识别有较大的影响.样品在固定相上的手性分离效率的驱动力主要来自于其对映异构体与固定相之间作用力的能量差异.关键词:毛......