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多酮基聚芳醚酮的结晶行为高华华,钟鸣,祝志芳,易志群,余雯雯,宋才生江西师范大学化学化工学院摘 要:以1,3-二(4-氯甲酰基苯甲酰基)苯(i-DMBC)和1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(p-DPOPKK)为单体,通过低温溶液共缩聚反应合成了主链含多酮基的聚芳醚酮.用差示扫描量热法(DSC)及广角X射线衍射(WAXD)技术研究了含多酮基聚芳醚酮的结晶行为.研究结果表明,多酮基聚芳醚酮聚合物中存在多晶型,通过等温结晶,冷牵伸取向等方式对熔融-淬火处理后的无定型聚合物进行诱导结晶,可以改变聚合物的结晶度及结构中不同晶型的比例.关键词:聚芳醚酮;结晶行为;多晶型;结晶度;......
分子筛MCM-48负载硅钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮 杨水金1,李晓萍1 (1.湖北师范学院化学与环境工程学院,污染物分析与资源化技术湖北省重点实验室,湖北,黄石,435002) 摘要:以分子筛MCM-48负载硅钨酸H4SiW12O40/MCM-48为催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H4SiW12O40/MCM-48对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响,通过正交实验优选反应条件.实验表明:H4SiW12O40/MCM-48是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.25%,环己烷为带水刺,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达77.8%. 关键词:环己酮乙二醇缩酮; H4SiW12O40柏/MCM-48; 催化......
HPLC法测定柴胡地上部分的黄酮苷元赵晓辉,蒋福全,周剑波,文怀秀,邵赟,陶燕铎摘 要:运用HPLC法测定青海不同产地4种柴胡地上部分的黄酮,为柴胡药材的综合有效利用提供依据.采用C18色谱柱以V(甲醇)∶V(0.1%H3PO4)=1∶1为流动相,流速1 mL/min,检测波长360 nm.青海产柴胡地上部分均含丰富的黄酮,其中以秦岭柴胡黄酮质量分数最高,槲皮素质量分数达到2.27%,总黄酮质量分数大于6.50%.本方法简便,对黄酮的定量准确,改变以往柴胡只使用地下部分而弃去地上部分的局面,提高柴胡药材的有效利用率.关键词:HPLC;黄酮;柴胡;......
SO2-4/TiO2-WO3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 罗义1,杨水金1 (1.湖北师范学院,化学与环境工程系,湖北,黄石,435002) 摘要:介绍了以固体超强酸SO42-/TiO2-WO3为多相催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了SO24-/TiO2-WO3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:SO24-/TiO2-WO3是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.25%,环己烷为带水剂,反应时间1.5 h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达88.5%. 关键词:环己酮1,2-丙二醇缩酮; 固体超强酸SO2-4/TiO2-WO3; 催化剂; 缩酮反应; [全文内容正在添加中] ......
差分脉冲伏安法同时测定α-山竹黄酮和γ-山竹黄酮陈墨,魏永锋,王晓莹,赵佳西北大学化学与材料科学学院摘 要:研究了α-山竹黄酮和γ-山竹黄酮在玻璃碳电极上的电化学行为,研究了pH和静置时间等因素的影响,探讨了α-山竹黄酮和γ-山竹黄酮在玻璃碳电极上的氧化机理,建立了差分脉冲伏安法同时测定α-山竹黄酮和γ-山竹黄酮的方法.在pH 3.1的BR缓冲介质中,α-山竹黄酮在0.822 V产生灵敏的氧化峰,γ-山竹黄酮在0.426 V和0.700 V产生灵敏的氧化峰.对α-山竹黄酮,相应的氧化峰的峰高与浓度在5.00×10-6mol/L2.00×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9950;对γ-山竹黄酮,其在0.426 V氧化峰的峰高与浓度在2.00×10-5mol/L6.00......
聚芳醚醚酮酮的合成与表征 付长清1,叶尚辉1,刘勇军1,宋才生1 (1.江西师范大学,化学学院,江西,南昌,330027) 摘要:以对二溴苯和苯酚为原料合成高纯度1,4-二苯氧基苯(DPB),以1.2-二氯乙烷(DCE)为溶剂,无水三氯化铝/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为复合催化溶剂体系,与对苯二甲酰氯(TPC)或间苯二甲酰氯(IPC)进行溶液低温缩聚,得到一类聚芳醚醚酮酮(PEEKK)聚合物.用FT-IR, 1H-NMR,DSC,TGA,WAXD等分析技术对聚合物进行表征.结果表明,该聚合物有较好的结晶性和良好的热稳定性. 关键词:1,4-二苯氧基苯; 缩聚; 聚芳醚醚酮酮; 表征; [全文内容正在添加中] ......
磺化杂萘联苯聚醚酮酮质子交换膜材料的合成与性能 张守海1,梅学华1,蹇锡高1 (1.大连理工大学,化工学院,高分子材料系,辽宁省高性能树脂工程技术研究中心,辽宁,大连,116012) 摘要:以4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(DHPZ),1,4-二(3-磺酸钠基-4-氟代苯甲酰基)苯(SBFBB)和1,4-二(4-氯代苯甲酰基)苯(BCBB)为原料,经高温溶液缩聚反应,成功制备了一系列不同磺化度的新型杂萘联苯聚醚酮酮(SPPEKKs).利用FT-IR和1H-NMR对聚合物结构进行表征.采用溶液浇铸法制备了聚合物薄膜.测定了膜的吸水率,溶胀率,离子交换容量,耐氧化性和质子传导率.结果表明该系列磺化杂萘联苯聚醚酮酮膜具有良好的抗氧化性和较高的质子传导率. 关键词:二氮杂萘酮; 磺化; 聚醚酮酮; 质子交换膜; [全文内容正在添加中] ......
气相色谱法测定工作场所空气中丙酮,丁酮,甲基异丁酮及环己酮的含量项应龙,胡清启摘 要:采用气相色谱法同时对工作场所空气中丙酮,丁酮,甲基异丁酮和环己酮的含量进行了测定.采用活性炭管采集了含有上述4种酮类化合物的空气样品,用二硫化碳解吸,用HP-FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测.丙酮,丁酮,甲基异丁酮和环己酮的检出限(2S/N)分别为9,5,1,0.4 mg·L-1.方法的回收率在87.8%105%之间,相对标准偏差(n=8)在3.6%5.2%之间,解吸效率在88.6%98.8%之间.关键词:气相色谱法;工作场所空气;丙酮;丁酮;甲基异丁酮;环己酮;......
含二氮杂萘酮和萘结构聚芳醚酮的研究 高晔1,蹇锡高1 (1.大连理工大学化工学院高分子材料系) 摘要:以4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮与1-氯-4-(4-氯苯甲酰基)萘单体经亲核取代反应,合成了含二氮杂萘酮和萘结构的聚芳醚酮.用FT-IR,1H-NMR,DSC,TG,WAXD等方法对聚合物进行了表征,研究了聚合物的溶解性能.结果表明,该聚芳醚酮是一种耐热等级高的可溶性无定形聚合物. 关键词:聚芳醚酮; 二氮杂萘酮; 萘; 合成; [全文内容正在添加中] ......
复合固体超强酸SO42-/Fe2O3-MoO3催化合成苯乙酮环乙二缩酮张应军,程海军,王建林摘 要:以硝酸铁和钼酸铵为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法,制备固体超强酸SO42-/Fe2O3-MoO3.催化剂制备的最佳条件为,浸泡液浓度0.5 mol/L,焙烧温度350℃,焙烧时间3.0 h.用该催化剂通过正交试验合成苯乙酮环乙二缩酮的最佳条件为,醇酮摩尔比1.7∶1.0,催化剂用量0.9 g(以0.10 mol苯乙酮为准),带水剂用量15 mL,反应时间2.5 h,其收率可达88%以上.关键词:固体超强酸;催化剂;苯乙酮环乙二缩酮;合成;......
