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硫氰酸盐双波长分光光度法测定高铅矿石中钼量王海军,魏增,程文康,宁新霞西安西北有色地质研究院有限公司摘 要:在常规的硫氰酸盐光度法测定钼的硫酸介质中,加入80g·L-1乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶液7mL,使48mg·L-1以下共存的铅(Ⅱ)无法生成硫酸铅,不干扰钼的测定,应用此条件测定了含铅量较高的矿石中钼的含量.样品(0.100 00.500 0g)于高铝坩埚中,用过氧化钠3g融熔,熔块用水浸出,定容至100mL,分取部分试液,加入EDTA-2Na溶液7mL后按常规条件显色,用双波长方法以4......
离子液体微萃取-硝酸反萃取结合电感耦合等离子体质谱法用于铬元素的形态分析冉丽敏1,刘曙2,杨勇2,沈康俊2,林苗11. 东华大学化学化工与生物工程学院2. 上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心摘 要:200mL水样经硝酸(3+97)溶液0.1mL酸解15min.移取样品溶液5mL,用硝酸(3+97)溶液定容至10 mL,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定总铬.另取样品溶液5mL,依次加入pH 5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液1mL,30g·L-1的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液0.5mL,1-己基-......
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高钛型钒渣中铬,钴,镍,镓,钪,锆的含量成勇攀钢集团研究院有限公司钒钛资源综合利用国家重点实验室摘 要:高钛型钒渣样品1.000 0 g置于250 mL烧杯中,用水5 mL冲洗杯壁并分散样品,加入氢氟酸2.5 mL,盐酸15 mL和硝酸5 mL,加热煮沸反应至溶液产生均匀大气泡.加入硫酸(1+1)溶液5 mL,高温加热至产生三氧化硫浓白烟雾并保持35 min.冷却后,加入水15 mL煮沸,冷却至室温,用水定容至100 mL.采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES......
分光光度法测定钼精矿焙烧样中铼王毅梦1,2,樊雪梅1,21. 商洛学院化学工程与现代材料学院2. 商洛学院陕西省尾矿资源综合利用重点实验室摘 要:采用分光光度法测定钼精矿焙烧样中铼的含量.优化的试验条件如下:(1)测定波长为426nm;(2)在盐酸(1+1)溶液中显色;(3)350g·L-1硫氰酸钾溶液的用量为1.0mL;(4)20g·L-1氯化亚锡溶液的用量为1.0mL;(5)硫酸的用量为3mL;(6)加热温度为85℃;(7)加热时间为1.5h;(8)铼试剂的用量为1.0 mL;(9)样品溶液的pH为9左......
瑞氏色素褪色分光光度法测定啤酒酵母中铬含量李人宇1,黄金状1,李咏梅2,周家宏31. 连云港师范高等专科学校2. 淮海工学院化学工程学院3. 南京师范大学生命科学学院摘 要:取啤酒酵母样品0.200 0g,用硝酸及过氧化氢微波消解,所得透明溶液蒸发至近干,冷却,加水溶解盐类.在pH 12的条件下滴加高锰酸钾溶液将铬(Ⅲ)氧化至六价,过量高锰酸钾滴加乙醇使还原褪色,用稀硝酸调节酸度到近中性.过滤,滤液定容至50mL.取此溶液2.0mL,置于25mL容量瓶中,随后依次加入50g·L-1硫脲溶液2 mL,5 mo......
加速溶剂提取-液相色谱-原子荧光光谱法测定对虾饲料中5种形态的汞陈德泉,李岩,叶泽波广东岭南职业技术学院摘 要:称取经粉碎的样品1.000 0g,置于加速溶剂提取池中,加入10mL的5mol·L-1盐酸溶液,1mL的5mol·L-1氯化钾溶液和2mL的10mol·L-1半胱氨酸溶液;在8.0MPa和70℃下,预加热2min,加热5 min,静态提取5min,分离,重复上述提取过程2次,合并提取液;加入0.2mL的0.5mol·L-1半胱氨酸溶液,1.5mL的6mol·L-1氢氧化钠溶液,以10 000r·m......
冷原子汞发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量汞陆迁树,段文,李发刚,张先昌,杨晓光中国人民武装警察部队黄金第十支队摘 要:称取样品0.200 0g,加入盐酸-硝酸(9+1)混合酸5mL,于沸水浴中加热2h,冷却后加入75g·L-1硫脲-75g·L-1抗坏血酸混合溶液5mL,混匀后,用含5g·L-1酒石酸的3mol·L-1盐酸溶液定容至25mL,摇匀后供冷原子汞发生-原子荧光光谱法分析.所选择的仪器工作条件为:(1)光电倍增管负高压230V;(2)主阴极峰值电流25mA,辅助阴极峰值电流0;(3)2g·......
混合酸溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中17种元素刘敬上22. 河北省地矿局第六地质大队实验室摘 要:称取0.250 0g样品置于聚四氟乙烯坩埚中,加几滴水润湿样品,加入1.5mL硝酸,1.5mL盐酸,3mL氢氟酸和1mL高氯酸,盖上坩埚盖,置于排风橱中,放置过夜.将聚四氟乙烯坩埚放置于控温电热板上,于190~210℃加热,蒸发至白烟冒尽,关闭电源,然后加入5mL盐酸(1+1)溶液,加入2滴过氧化氢,在电热板上利用余温加热至固体盐类完全溶解,继续加热5~10min至溶液清亮,冷却后将溶液用水定容......
管式炉燃烧-离子色谱法测定固体生物质燃料中硫和氯王诗语,凌凤香,韩博,高波中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院摘 要:取粉碎的固体生物质燃料样品于管式炉的瓷舟中,燃烧后气体被吸收液吸收.吸收液用水定容至5.0mL,过0.45μm滤膜,采用离子色谱法测定滤液中硫和氯的含量.采用Dionex IonPac AS18阴离子色谱柱进行色谱分离,以12mmol·L-1氢氧化钾溶液为流动相,电导检测器测定.硫酸根,氯离子的质量浓度均在0.1~10.0mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次......
加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定叶菜类蔬菜种植土壤中5种杀虫剂的残留量后小龙,张文锦摘 要:叶菜类蔬菜种植土壤样品过筛(180μm)后,加入无水硫酸钠和硅藻土进行研磨,所得样品再以丙酮与正己烷以体积比2∶3组成的混合液为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液用氮气吹至近干,净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定净化液中啶虫脒,茚虫威,氯虫苯甲酰胺,辛硫磷,异菌脲等5种杀虫剂的残留量.在气相色谱分离中采用HP-5MS色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式.5种杀虫剂的质量浓度均在0.05~5.0mg·L-1......
