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高效液相色谱法检测袪痘化妆品中6种抗生素及甲硝唑张林田1,杨晞1,陆奕娜11. 汕头出入境检验检疫局技术中心摘 要:建立了一种反相高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定祛痘类化妆品中美满霉素,土霉素,四环素,金霉素,多西环素,氯霉素及甲硝唑的分析方法.样品用0.1 mol/L HCl-甲醇提取,采用Agilent SB-C18色谱柱分离,以甲醇,乙腈和0.005 mol/L草酸为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,检测波长268 nm,以保留时间和特征光谱图定性,外标法定量.结果表明,7种化合物在0.5100 mg/L均与其各自对应的峰面积呈良好线性关系(r≥0.9992),方法定量限(S/N=10)为1.010.0 mg/kg,回收率在80.5%112.8%之间,精密度在6.4%13%之间.该......
全自动凝胶净化色谱对大米农药残留提取液的快速净化及其性能评价贾文珅1,2,梁刚1,2,吴楠京2,李冰如1,21. 北京市农林科学院北京农业质量标准与检测技术研究中心2. 农业部农产品质量安全风险评估实验室(北京)摘 要:采用全自动凝胶净化色谱仪对大米样品中多菌灵,啶虫脒,辛硫磷,吡虫啉,嘧霉胺,咪鲜胺,烯酰吗啉,噻虫嗪等8种农药萃取液进行净化处理,通过LC-MS/MS法对目标农药定量分析,并对自动凝胶净化色谱仪的性能进行了评价.结果表明:自动凝胶净化色谱可以实现目标农残萃取液的批量处理,净化后萃取液可以满足目标农残的LC-MS/MS定量分析要求,具有较好的稳定性,同时减少了操作人员有机溶剂暴露水平.关键词:农药;自动凝胶净化色谱;大米;萃取;......
在线固相萃取-液质联用检测饮用水中9种PPCPs梁娜娜,韩深,王珮玥,冯鑫,刘萤,齐鹤鸣,崔凤云北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心摘 要:建立了在线固相萃取-高效液相色谱质谱联用测定饮用水中克霉唑,特比萘芬,咪康唑,乙胺嗪,左旋咪唑,奥芬达唑,吡喹酮,甲苯噻嗪,溴己新等9种PPCPs污染物的方法.采用HLB柱在线富集,BEH C18进行分析检测,正离子多反应监测(M RM)模式,外标法定量.在线富集后水样中PPCPs污染物的定量限达到0.10.2 ng/L,线性回归方程的相关系数R2>0.99,以空白水样为基质进行的三水平加标实验的回收率范围65.0%119.4%,相对标准偏差<10%.方法适用水样中多种PPCPs污染物高灵敏度的分析.关键词:PPCPs;痕量检测;在线固相......
基于铜纳米线放大的汞离子高灵敏比色检测法李光文1,王美丽2,方权辉1,黄胜1,陈敬华1,陈伟1,张兰2,唐淑榕11. 福建医科大学药学院2. 福州大学化学学院摘 要:将滚环扩增技术与铜纳米线相结合进行信号放大,建立高选择性,高灵敏的汞离子比色检测新方法.以链霉亲和素修饰的磁珠为探针捕获和分离基质,将生物素修饰的引物链固定到其表面.汞离子存在时,模板链将通过T-Hg2+-T作用与引物链结合.加入T4连接酶及DNA聚合酶引发滚环扩增反应形成超长单链DNA.与短单链DNA互补形成的长双链DNA可作为铜纳米线沉积模板,加入盐酸释放出大量铜离子催化底物氧化显色.在0. 005~1. 0 nmol/L范围,汞离子浓度与吸收信号呈良好线性关系,检出限低至3. 7 pmol/L.关键词:滚环扩增技术;铜......
真菌生物吸附剂对染料吸附脱色的研究张丽芳,魏德洲摘 要:从空气中分离了一株高效脱色真菌,经初步鉴定为青霉属(Peniciliumsp.).研究了该青霉菌菌体对水溶液中阳离子染料孔雀绿的生物吸附作用.试验考察了染料结构,菌体预处理方法和溶液初始pH值对生物吸附作用的影响.结果表明,当孔雀绿染料质量浓度为50 mg/L时,未处理菌体的吸附量为29.3 mg/g,而经过NaHCO3预处理后,效果最佳,达到35.3 mg/g.反应体系中的pH值对菌体吸附剂吸附染料影响很大,当pH值为5时,其吸附能力最大.吸附平衡试验研究表明真菌对孔雀绿的吸附符合Langmuir和Freundlich模型.其最大吸附量可达555.6 mg/g.吸附动力学可用准二级动力学方程进行描述.关键词:青霉菌;生物吸附;孔雀......
p53在肾癌中的研究进展李伟,陈旭昆明理工大学附属医院摘 要:肾癌起源于肾小管上皮,恶性程度很高,肾癌患者确诊时大多已经发生转移.p53是一个非常重要的抑癌蛋白,在肿瘤预防和治疗中发挥着重要作用.当细胞处于低氧或者DNA损伤时,p53介导细胞周期阻滞,DNA修复以及细胞衰老和凋亡等,从而抑制细胞癌变的发生.在半数以上的人类肿瘤中p53编码基因都发生了突变,尽管在几乎所有的肾癌中p53编码基因以野生型存在,但其抑癌功能可能通过MDM2,MDM4,HIF-1等负调控子的激活和VHL,Dmp1等正调控子失活以及p53功能相关基因PBRM1突变等而丧失.因此围绕p53探究其在肾癌中的分子调控机制,寻找肾癌中关键的治疗靶点使p53抑癌功能重新激活,对于克服雷帕霉素耐药和改善肾癌患者预后是十分重要的.
反相离子对高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒酵母中硒高愈希1,蒲云霞1,2,彭晓敏1,吴刚21. 中国科学院高能物理研究所核分析技术重点实验室2. 包头医学院基础医学部摘 要:富硒酵母样品用pH 7.5的Tris-盐酸缓冲溶液经超声破碎提取30min,于提取液中加链霉蛋白酶E在37℃搅拌18h,高速离心分离.取上清液经Millipore Corp超滤膜过滤,滤液中无机硒(Ⅵ及Ⅳ)和有机硒,即硒代半胱氨酸,硒代尿素和硒代蛋氨酸通过Waters Symmetry ShieldRP18色谱柱分离.用不同比例混合的甲醇-七氟丁酸溶液作流动相进行梯度洗脱,用电感耦合等离子体质谱法在线测定洗脱液中各种形态硒的含量.5种形态硒的质量浓度均在100μg·L-1以内呈线性.应用此法分析了富硒酵母样品,结果表明......
电感耦合等离子体质谱法测定壁纸中的20种元素蔡婧,周宇艳,陈青上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心摘 要:<正>壁纸也称为墙纸,是一种应用广泛的室内装饰材料.为改善或增加壁纸材料的性能,某些壁纸材料中会添加防霉剂,防腐剂,消毒杀菌剂或着色剂[1]等.这些助剂中可能含有有害元素如铬,砷,锌等[2],着色剂中可能存在铅,钴等元素,金属壁纸中可能存在镍,铜等元素[3].壁纸中含有的可溶性铬,砷,硒,镉,锑,钡,汞,铅,钴,镍,铜,锌,锂,铍,钛,锰,铁,锶,钼,铊等元素,对人体均有不同程度的毒关键词:......
气相色谱-质谱法测定土壤中2,4,6-三溴苯酚的含量闫学全摘 要:<正>2,4,6-三溴苯酚(TBP)是一种重要的精细化工中间体,广泛用于合成无毒溴系阻燃剂,医药,农药和防霉防腐剂等[1].含2,4,6-三溴苯酚的产品在生产和使用过程中通过物理或化学等方式进入环境水体和土壤中[2-3],因具有持久性,生物累积性和生物毒性等,可能对生态环境和人体健康构成严重威胁[4].2,4,6-三溴苯酚可经呼吸道,皮肤和胃肠道进入人体内,引起肺部明显病变,损害呼吸系统,引发全身震颤,有时抽搐,甚至死亡.目前,2,4,6-三溴苯酚的研究主要集中在其上述应用领域或水体中[5-13],对于土壤的测定报道较关键词:......
硼酸盐玻璃的原位转化及对浸泡液酸碱度的影响朱开平1,王德平1,2,范宏圆1,王会1,姚爱华1,叶松11. 同济大学材料科学与工程学院2. 同济大学先进土木工程材料教育部重点实验室摘 要:采用火焰喷球法制备了组成为10Na2O-10Ca O-80B2O3(wt%)和19Na2O-17Ca O-64B2O3(wt%)的钠钙硼(NCB)玻璃(分别记为S1和S2)微球,通过p H计,XRD,SEM,SEM-EDS,FTIR和BET研究了两种微球原位转化为中空羟基磷灰石(HA)微球及对浸泡液酸碱度的影响,并以万古霉素为模型药物,进一步研究了中空HA微球的缓释性能.结果表明,S1-HA微球具有较大的空腔体积和较好的药物负载性能,其载药量和载药率分别达到13.5 mg/g和16.8%;而S2微球对浸泡液p H的影响......