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低合金钢断口化学成分的激光烧蚀电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析表征袁良经,高冀深,韩桂全,王立平,王海舟钢铁研究总院摘 要:通过激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对标准样品表面进行四点定点分析,从而得到校准曲线,再利用得到的校准曲线对断口表面进行扫描分析,根据样品移动台的精确定位得到样品表面的位置信息,用激光器的聚焦位置来模拟样品表面的深度信息,描述了样品的表面形貌,从而得到样品表面元素原位统计分布分析状况,实现了对非平面表面元素的原位统计分布分析表征.利用本文的方法对一低合金钢冲击试样......
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中低合金钢中铌钨锆钴钒锡韦莉1,周素莲2,何小虎11. 广西冶金产品质量监督检验站2. 桂林理工大学化学与生物工程学院摘 要:中低合金钢中的铌,钨,锆,钴,钒可以改善钢的性能,提高钢的强度,耐腐蚀性,焊接性能等,而锡则是钢中的有害元素,因此对钢中这些元素的测定十分必要.本文利用微波消解法消解中低合金钢样品,由于溶样的温度和压力提高,样品在硫酸和氢氟酸介质中能够快速和完全地溶解.试样溶解后加入草酸络合铌,硼酸络合过量的氢氟酸,并在配制校准曲线系列溶液时加入与被测试液......
碳钢及低合金钢在氯离子溶液中夹杂物诱发点蚀位置显微腐蚀实验探讨张春亚1,张奇2,李继高3,熊承刚4,李智11. 湖北出入境检验检疫局2. 湖北交通职业技术学院3. 江汉大学文理学院4. 武汉船舶职业技术学院摘 要:选择3种冶金因素有代表性的碳钢及低合金钢,通过极化实验方法确定点蚀诱发初期及点蚀期的电位值,利用显微腐蚀实验方法和电子探针分析了不同夹杂物在诱发点蚀过程中的特征,并在利用琼脂涂封的条件下,考察及分析了点蚀诱发时夹杂物溶解析出情况.结果表明:夹杂物是钢中主要点蚀诱发源,钢基体与夹杂物交界处的钝化膜保......
非线性干扰等效浓度校正法在电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中硼的应用黄辉1,张树军2,巩琛1,李本涛1,李颖1,赵华11. 中国兵器工业集团第五三研究所2. 积成电子股份有限公司摘 要:以盐酸和硝酸作为消解试剂,采取高压密闭微波加热方法对低合金钢样品进行消解.通过考察低合金钢中常见元素以及铁基体对硼各灵敏线的干扰情况,确定B 208.959nm作为分析线,建立了非线性干扰等效浓度校正-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定低合金钢中硼的方法.通过考察铁基体对硼产生的干扰等效浓度与自身......
应用能力验证结果评定火花源原子发射光谱法测定低合金钢中镍的方法精密度研究唐凌天1,符斌21. 钢铁研究总院北京中实国金国际实验室能力验证研究中心2. 北京矿冶研究总院摘 要:应用能力验证结果,研究一种分析方法精密度的评定方法.利用6个轮次能力验证中,采用火花源原子发射光谱法(SS-AES)测定不同含量水平的低合金钢中Ni含量的结果数据,对方法的精密度进行评定,建立了重复性限r和再现性限R的拟合计算公式.采用组内相关系数(ICC)法,对拟合公式计算结果与国家标准中的精密度公式计算结果的一致性进行了评价,重复性......
应用脉冲熔融法和感应热抽取法探讨钢中超低氢分析"零峰值"问题朱跃进,李素娟,邓羽,郝士一中国科学院金属研究所摘 要:应用脉冲熔融法测定钢中超低氢,仪器显示值为"0.0μg/g".实验对该"零峰值"现象进行了系统的研究和探讨,结果发现如果将现用石墨套坩埚换成单坩埚于同样条件下检测,可见到明显的氢峰,然而,用内控标样10点分析,确认此峰为单坩埚产生的干扰峰;尝试换用添加浴料的技术手段解决问题未能成功.转机源于另一台不同原理的同类仪器,应用感应热抽取法仪器测定数百个"零峰值"样品,可见稳定的氢峰,峰值落在0.10......
波长色散X射线荧光光谱法测定中低品位铝土矿和高硫铝土矿中主次组分陆安军,苏梦晓广西第四地质队摘 要:中低品位铝土矿种类繁多,Al2O3含量较低,而其他组分较为复杂,常富含Fe2O3,CaO,MgO,S等组分,应用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定富含Fe2O3,S的样品在熔融时会腐蚀铂-金坩埚,样品流动性差,而且高温下S挥发严重.实验使用NH4NO3作为氧化剂,采用熔融法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法同时测定中低品位铝土矿和高硫铝土矿中Al2O3,SiO2,Fe2O3,CaO,TiO2,K2O,......
熔融制样-X射线荧光光谱法测定中低碳锰铁合金中锰硅磷铁张祥,陆晓明,张毅,何伟宝山钢铁股份有限公司研究院摘 要:采用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定锰铁合金中主次组分,需重点解决样品前处理中锰铁合金浸蚀铂-金坩埚的难题.实验以四硼酸锂为熔剂,碳酸锂为氧化剂,采用分步升温氧化中低碳锰铁合金,成功制备了中低碳锰铁合金玻璃片,建立了X射线荧光光谱法测定中低碳锰铁合金中锰,硅,磷,铁的方法.试验确定了最佳制样条件:以8.000 0g四硼酸锂熔融挂壁作为坩埚保护层,称取0.400 0g中低碳锰铁合金,0.80......
低共熔溶剂微萃取-高效液相色谱法测定烟叶中β-胡萝卜素王程娅,郑绪东,雷萍,韩敬美,李志强,汤建国,杨亚玲云南中烟工业有限责任公司技术中心昆明理工大学生命科学与技术学院摘 要:采用低共熔溶剂微萃取-高效液相色谱法测定烟叶中β-胡萝卜素的含量.以薄荷醇和月桂酸组成(两者的物质的量之比为2∶1)的低共熔溶剂为萃取剂,低共熔溶剂的用量为400μL,萃取时间为3.0min.以Agilent Zorbax SB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇-异丙醇(70+30)混合液为流动相,在检测波长448nm处进行测定.β-胡萝......
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定低品位锂云母中的铷和铯王贵超湖南稀土金属材料研究院摘 要:建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定低品位锂云母中铷和铯含量的方法.通过试验确定了最佳的样品处理条件,以铑为内标校正基体干扰,确定方法对铷和铯的检出限(3s)分别为0.032,0.018μg·L-1,标准曲线线性相关系数均大于0.999 7.对实际样品进行11次测定,相对标准偏差(n=11)为2.3%~4.6%;加标回收试验的回收率为96.5%~105%.经国家标准品验证,本方法的测定值与标准值相符.该方法快......