基质固相分散-气相色谱法-双柱双电子捕获检测器测定土壤中19种有机氯农药的含量

来源期刊：理化检验-化学分册2020年第1期

论文作者：刘彬 郭丽 贺小敏 施敏芳

文章页码：26 - 32

关键词：气相色谱法-双柱双电子捕获检测器;基质固相分散;有机氯农药;土壤;

摘    要：将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取（ASE）仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定量移入于此池中,于其上面铺盖一层石英砂和加盖一张滤纸片。按设定条件以体积比为1∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液作为萃取溶剂,在90℃萃取2次。将所得萃取液合并并吹氮浓缩至体积小于1mL,加正己烷定容至1.0mL。此溶液作为试液进行气相色谱分析,测定其中19种有机氯农药（OCPs）的含量。色谱分析中,进样量为1.0μL,选择HP-5LTM和DB 1701LTM两种极性不同的色谱柱,按程序升温条件对目标物进行分离。采用双电子捕获检测器（ECD）,前ECD接在HP-5LTM色谱柱后,后ECD接在DB 1701LTM色谱柱后,经两种色谱柱分离,测定所制得标准曲线的线性范围均有两个相同的区段,即5～100μg·L^-1和100～1 000μg·L^-1。19种OCPs的检出限（3.143s）为0.15～0.56μg·kg^-1。如果目标物在两种色谱柱上的测定结果差异大于5倍,则判定此结果为假阳性;如差异小于5倍,则确定该化合物存在,并以数值较小者为测定结果。精密度试验测得目标物测定值的相对标准偏差（n=6）为2.7%～15%。用本方法分析了土壤标准物质（CRM818-50G）,所测得19种OCPs的结果均在认定值范围内。