稀有金属 2011,35(06),849-854
退火对Ni80 Fe20 /Al2 O3 /Ag/Al2 O3 /Ni80 Fe20 平面自旋阀中自旋积累的影响
于广华 姜勇 冯春 滕蛟
北京科技大学材料科学与工程学院
摘 要：
使用电子束蒸发镀膜方法在覆有掩膜板的SiO2/Si基片上制备了Ni80Fe20/Al2O3/Ag/Al2O3/Ni80Fe20结构平面自旋阀, 研究了不同退火温度对Ni80Fe20/Al2O3/Ag/Al2O3/Ni80Fe20平面自旋阀中自旋积累的影响。使用非局域测量方法分别测量制备态以及300, 400和500℃不同退火温度下Ni80Fe20/Al2O3/Ag/Al2O3/Ni80Fe20平面自旋阀中Ag层中自旋积累信号的大小。实验结果表明:自旋积累信号在制备态下为1.3 mΩ;随着退火温度的升高, 自旋积累信号也随着增大, 并在500℃退火30 min后达到极大值 (～14.5 mΩ) , 比制备态提高了一个数量级;进一步提高退火温度到600℃时, 由于Ag层会凝聚成岛状结构而破坏Ni80Fe20/Al2O3/Ag/Al2O3/Ni80Fe20平面自旋阀中Ag层的连续性, 使Ag层断裂, 从而使测量到的自旋积累信号为0 mΩ。研究认为, Ni80 Fe20/Al2 O3/Ag/Al2 O3/Ni80 Fe20平面自旋阀中自旋积累信号的增强主要是高的界面自旋极化率以及长的自旋扩散长度共同作用的结果。Ni80 Fe20/Al2O3/Ag/Al2O3/Ni80 Fe20平面自旋阀中的铁磁/非磁金属界面处Al2 O3插层的平整度在退火后得到改善, 有效地提高了界面自旋极化率;同时, 样品表面的Al2 O3保护层退火后对Ag层中自旋电子的散射作用的增强, 提高了Ag中自旋电子的扩散长度。
关键词：
平面自旋阀 ;自旋积累信号 ;界面自旋极化率 ;自旋扩散长度 ;
中图分类号： O484
作者简介： 于广华 (E-mail:ghyu@mater.ustb.edu.cn) ;
收稿日期： 2011-06-15
基金： 国家自然科学基金项目 (51071023, 50901007); 清华大学先进成形制造教育部重点实验室开放基金项目 (2010001); 国家留学基金委基金项目资助;
Effect of Annealing on Spin Accumulation in Ni80 Fe20 /Al2 O3 /Ag/Al2 O3 / Ni80 Fe20 Lateral Spin Valves
Abstract：
Ni80Fe20/Al2O3/Ag/Al2O3/Ni80Fe20 lateral spin valves were prepared on SiO2/Si substrate with shadow resistor by e-beam evaporation.The effect of annealing on the spin accumulation in Ni80Fe20/Al2O3/Ag/Al2O3/Ni80Fe20 lateral spin valves was investigated.The nonlocal measurement was used to detect the spin accumulation signal in Ag wire of the Ni80Fe20/Al2O3/Ag/Al2O3/Ni80Fe20 lateral spin valves for samples as-deposited and after 300, 400, 500 ℃ annealing.The results showed that the spin accumulation signal was 1.3 mΩ for the as-deposit sample.Then the spin accumulation signal increased with increasing the annealing temperature, and reached the maximal valve 1 4.5 mΩ after annealing at 500 ℃ for 30 min, this value was ten times larger than that of as-deposit sample.Further increase of the annealing temperature up to 600 ℃ made the Ag wire agglomerate and destroyed the Ag wire of the Ni80Fe20/Al2O3/Ag/Al2O3/Ni80Fe20 lateral spin valves, make the spin accumulation signal decrease to 0 mΩ.The analysis indicated that the enhancement of the spin accumulation signal in Ni80Fe20/Al2O3/Ag/Al2O3/Ni80Fe20 lateral spin valves maybe attributed to the higher interfacial spin polarization and longer spin diffusion length in Ag wire.The high interfacial spin polarization of the Ni80Fe20/Al2O3/Ag/Al2O3/Ni80Fe20 lateral spin valves mainly attributed to the smoother Al2O3 inserted layer after annealing;and the longer spin diffusion length mainly attribute to the Al2O3 capping layer which decreased the spin scattering rate after annealing.
Keyword：
lateral spin valve;spin accumulation signal;interfacial spin polarization;spin diffusion length;
Received： 2011-06-15
1988年, Fe/Cr多层膜中巨磁电阻效应 (giant magnetoresistance, GMR) 的发现, 开辟了利用电子自旋特性的热潮
[1 ,2 ]
。 基于GMR效应的自旋阀 (spin valves) 结构
[3 ]
, 磁电阻值一般在5%～10%之间
[4 ,5 ]
, 与Fe/Cr多层膜相比, 自旋阀具有较小的饱和场和高的灵敏度, 已被广泛应用在磁场传感器、 硬盘读出磁头上。 磁隧道结 (magnetic tunnel junction, MTJ)
[6 ,7 ]
, 通过用一层很薄的绝缘层替换自旋阀中的金属隔离层, 可以显著的提高薄膜的磁电阻值。 通常, 磁隧道结的磁电阻值一般大于20%, 比自旋阀更适合用来制备硬盘读出磁头, 以及磁随机存储器件。 不论是多层膜巨磁电阻、 自旋阀还是磁隧道结, 其基础都是利用电子的自旋特性。 由于结构上的限制, 在利用电子的自旋自由度时, 电荷也会作用于器件上, 并产生焦耳热等不利影响, 例如在电流诱导磁化翻转 (current-induced magnetic switching, CIMS) 实验中, 由于翻转电流密度太大, 很容易烧毁器件, 限制了磁电阻器件的应用
[8 ]
。 因此, 不论是从应用角度, 还是基础研究角度, 都有必要将自旋电子从极化的电流中分离出来进行单独研究。
2001年, Jedema
[9 ]
在Johnson等
[10 ]
工作的基础上, 利用电子束曝光设备, 制备了纳米尺度的平面自旋阀 (lateral spin valves, LSVs) , 并首次在室温下成功的在非磁金属中探测到自旋积累。 平面自旋阀, 结构上通常是平面上两个铁磁条由一个非磁金属条连接而成, 由于可以通过自旋注入的方法在非磁金属中产生纯自旋流而受到广泛的研究
[11 ,12 ,13 ]
。 在这种结构中, 使用非局域测量方法来探测非磁金属条中的自旋积累
[9 ]
。 当电流I 流过其中的一个铁磁条, 并从非磁条的一端流出时, 距离这个铁磁条L 远处的自旋积累, 可以通过测量L 处另外一个铁磁条和非磁条的另外一端之间的自旋相关电压U 得到。 通过改变两个铁磁条的磁化方向为平行状态和反平行状态, 可以得到一个电压变化量ΔU , 该变化量与非磁条中自旋积累强度成正比。 从应用的角度出发, 需要高的自旋积累信号ΔR s =ΔU /I 。 平面自旋阀中, ΔR s 主要受自旋注入率以及自旋扩散长度 (λ N ) 的影响。 提高自旋注入率, 在增大自旋极化率的同时, 也要尽可能的增大注入电流的密度。 围绕这一方面, 进行了大量的研究。 目前, 全金属平面自旋阀可以归结为两大类: 一类是欧姆结平面自旋阀, 一类是隧道结平面自旋阀。 欧姆结平面自旋阀, 虽然可以提高注入电流的密度, 但是由于铁磁/非磁金属界面处的自旋散射以及注入电极和探测电极处的自旋吸收, ΔR s 只有1 mΩ
[14 ,15 ,16 ]
; 隧道结平面自旋阀, 可以有效的解决欧姆结平面自旋阀中的不利因素, 可以获得较高的ΔR s
[17 ,18 ,19 ,20 ]
。 但是, 自旋极化率和自旋注入率随着注入电流的增大而急剧降低
[19 ]
, 不利于平面自旋阀的应用。 自旋扩散长度 (λ N ) , 简言之就是自旋电子改变方向前在材料中所经过的距离
[11 ]
。 无论是在欧姆结平面自旋阀中, 还是在隧道结平面自旋阀中, λ N 越大, 自旋积累信号就越大。 λ N 的大小随着制备工艺, 材料, 材料纯度以及温度的改变而变化。 由于实验上的区别, 得到的自旋电子在非磁金属中的扩散长度也各不相同。 例如, 实验得到的Ag的λ N 数值在100～700 nm之间
[21 ,22 ,23 ]
。 本文报道了使用退火处理来提高自旋注入率以及自旋扩散长度的方法。
1 实 验
使用电子束蒸发镀膜的方法, 在附有掩膜版的Si/SiO2 基片上制备了Ni80 Fe20 /Al2 O3 /Ag/Al2 O3 /Ni80 Fe20 结构平面自旋阀。 与磁控溅射镀膜方法相比, 电子束蒸发镀膜的优势在于: 靶材物质被电子束加热蒸发, 在抵达基片时, 在真空中是沿直线运动; 与掩膜版结合使用, 可以在不破坏真空的条件下, 沿不同角度制备不同结构, 不同材料的薄膜器件。
制备平面自旋阀的具体步骤如下: 使用电子束曝光 (electron beam lithography, EBL) 设备将掩膜版图形传输到Si/SiO2 基片上的PMMA (500 nm) /MMA (50 nm) 双层光刻胶上。 由于这两种光刻胶的感光度不一样 (MMA比PMMA更容易感光) , 经曝光、 显影、 去胶后, 可以得到一个镂空的结构。 图1 (a) 显示的是去胶后的掩膜版的顶视图。 其中虚线处的截面视图显示在图1 (b) 和图1 (c) 中。 制备薄膜时, 首先沿与膜面成45°角方向制备20 nm厚的Ni80 Fe20 条和1.6 nm厚的Al2 O3 条, 如图1 (b) 所示, Ni80 Fe20 和Al2 O3 宽度均为120 nm; 其次, 在另一个相连的真空腔中沿垂直膜面的方向制备50 nm厚、 180 nm宽的Ag条, 这样做是为了尽可能的降低磁性杂质对Ag中自旋电子扩散长度的影响。 最后, 沿垂直膜面的方向沉积3 nm厚的Al2 O3 作为保护层, 防止Ag在空气中氧化。 制备完成后, 对样品进行了不同温度的退火处理, 退火温度为300, 400和500 ℃, 退火时间为30 min, 样品均在97%N2 +3%H2 保护气氛中进行退火。
图1 掩膜版结构示意图
Fig.1 Schematic diagram of patterned shadow mask
(a) Top view of the patterned shadow mask; (b) and (c) are the cross-sectional views of the patterned shadow mask
用扫描电子显微镜 (日立S-4800T) 进行形貌观察。 用四探针法测量样品的界面电阻。 用标准锁相放大器测量样品中的自旋积累信号。
2 结果与讨论
图2是制备的样品的扫描电镜 (SEM) 照片。 其中, 两个Ni80 Fe20 条之间的间距L 为300 nm。 使用非局域测量方法来测量Ag条中的自旋积累大小。 测量示意图如图2中所示, 将大小为 100 μA的电流从左边的Ni80 Fe20 条中通入到Ag条中, 并从Ag条的左边流出。 由于电子在Ni80 Fe20 中是自旋极化的, 即自旋向上的电子数量多于自旋向下的电子。 因此, 当极化的电流流入到Ag层中后, 在Ni80 Fe20 /Al2 O3 /Ag界面出就会产生自旋不平衡状态, 使界面处Ag层中自旋向上的电子数量大于自旋向下的电子的数量, 在Ag层中产生自旋向上的电子的一个浓度梯度, 并且自旋向上的电子会从浓度高的地方向浓度低的地方扩散, 在注入电极 (左边的Ni80 Fe20 ) 的右边产生一纯自旋电子扩散流 (pure spin current) 。 由于铁磁材料只能探测到与其磁化方向相一致的自旋电子, 因此, 这时候通过测量右边的Ni80 Fe20 条与右边Ag条间的电压V, 就可以确定扩散到L处的自旋向上电子的积累强度大小
[13 ]
。
图3显示的是制备态和500 ℃退火后的样品的自旋积累 (U /I ) 信号随外磁场 (H ) 的变化曲线。 以500 ℃退火后的样品的自旋积累信号随外磁场的变化曲线为例: 测量时, 如图3中实线部分所示, 首先将外磁场大小置于+47.7 kA·m-1 , 这时, 两个Ni80 Fe20 条的磁化方向与外磁场方向一致, 测得的U /I 值是高阻态。 随后缓慢减小外磁场的大小, 当外磁场大小为-6.4 kA·m-1 时, 饱和场小的Ni80 Fe20 条在外磁场的作用下首先翻转, 这时两个铁磁条为反平行状态, 测得到U /I 值为低阻态; 当外磁场继续减小到-24.7 kA·m-1 时, 未翻转的Ni80 Fe20 条的磁化方向也翻转到与外磁场一致的方向, 这时两个铁磁条的磁化方向重新回到平行状态, 测量的U /I 值为高组态。 当磁场从-47.7 kA·m-1 增大到+47.7 kA·m-1 时, 测得的U /I 值变化趋势如图3中虚线部分所示。 两个Ni80 Fe20 条的翻转方式与此类似。 其中, 测得的高低阻态的差值就是自旋积累信号 (ΔR s ) 的大小。 从图3可以看出, 制备态下和500 ℃退火后的样品, 其自旋积累信号分别是1.3和14.5 mΩ。
图4显示的是间距为300 nm的平面自旋阀的自旋积累信号ΔR s 随退火温度 (T a ) 的变化曲线。 从图中可以看出: 制备态下, 样品的ΔR s 只有1.3 mΩ。 但是随着退火温度的升高, 样品的自旋积累信号ΔR s 也随之增大, 并在退火温度为500 ℃的时候达到最大值 (～14.5 mΩ) , 比制备态时的ΔR s 提高了一个数量级。 当退火温度进一步升高到600 ℃时, 自旋积累信号减小为0 mΩ。 通过使用扫描电镜对样品进行观察, 原来连续的Ag条, 经600 ℃高温退火后, 会凝聚成岛状结构
[24 ]
, 导致制备的平面自旋阀中Ag条断开, 测得的自旋积累信号为0 mΩ。 由于平面自旋阀中自旋积累信号主要受界面自旋极化率和自旋电子的扩散长度, 界面自旋极化率越高、 自旋电子的扩散长度越大, 自旋积累信号就越大。 为了弄清自旋积累信号增大的原因, 通过求解一维扩散方程, 可以得到自旋积累信号 (ΔR s ) 随注入电极和探测电极距 (L ) 的变化关系
[11 ]
, 从中可以得到样品的界面自旋极化率以及自旋电子的扩散长度:
图4 间距为300 nm的Ni80Fe20/Al2O3/Ag/Al2O3/Ni80Fe20平面自旋阀中自旋积累信号 (ΔRs) 随退火温度 (Ta) 的变化曲线
Fig.4 Annealing temperature (T a ) dependence of spin accumulation signal (ΔR s ) for Ni80 Fe20 /Al2 O3 /Ag/Al2 O3 /Ni80 Fe20 lateral spin valves with 300 nm distance
Δ R s = Δ U Ι = 4 R Ν e L λ Ν ( 2 γ 1 - γ 2 R i R Ν + 2 β 1 - β 2 R F R Ν ) 2 ( 1 + 2 1 - γ 2 R i R Ν + 2 1 - β 2 R F R Ν ) 2 - e 2 L λ Ν ? ? ? ( 1 )
其中γ 和β 分别是界面自旋极化率和铁磁金属的体自旋极化率, λ N 是非磁金属中自旋电子的自旋扩散长度。 R i 是界面电阻大小, R N =ρ N λ N /w N t N 和R F =ρ F λ F /w F w N 分别是非磁金属和铁磁金属的自旋电阻, 其中ρ 是电阻率, w 是宽度, t 是厚度, 下标N和F分别表示非磁金属Ag和铁磁金属Ni80 Fe20 。
为了获得样品中的界面自旋极化率以及自旋电子的扩散长度信息, 分别选取300和500 ℃这两个退火温度进行对比分析。 为此, 使用相同的制备方法, 制备了不同间距L 的样品, 并对样品进行300和500 ℃退火处理。 其中, 样品间距分别为300, 500和1000 nm。 图5显示的是500 ℃退火后的样品自旋积累信号随铁磁条间距L的变化曲线。 其中纵坐标是对数坐标。 从图5中可以看出, 自旋积累信号随着间距的增大而减小。 图5中实线是根据公式 (1) 与实验数据拟合的曲线。 拟合时, Ni80 Fe20 的体极化率 (β ) 使用0.25, 扩散长度 (λ F ) 使用5 nm, 其它参数均通过实验测得; 拟合后得到500 ℃退火后的样品的界面极化率为0.68, Ag中的自旋扩散长度为190 nm; 用同样的方法得到300 ℃退火后的样品的界面自旋极化率和Ag中自旋电子的扩散长度分别为0.45和135 nm。 经500 ℃高温退火后, 界面自旋极化率和自旋扩散长度均比300 ℃退火的样品有所提高。
图5 500 ℃退火后的样品的自旋累信号 (ΔRs) 随间距 (L) 的变化曲线
Fig.5 Distance (L ) dependence of spin accumulation signal (ΔR s ) for devices after 500 ℃ annealing
样品的界面自旋极化率增大, 这是自旋积累信号增大的一个重要原因。 界面自旋极化率增大的可能原因是退火后, Ni80 Fe20 的织构变好, 以及Ni80 Fe20 /Al2 O3 界面变的更平整
[25 ,26 ]
, 从而提高了界面自旋电子的极化率。 另外, 使用四探针法测量了退火前后Ni80 Fe20 /Al2 O3 /Ag/Al2 O3 /Ni80 Fe20 的界面电阻, 如图6中所示: 界面电阻的大小随着退火温度的升高而下降, 并且, 样品的界面电阻的大小远小于相同厚度的Al2 O3 隧道结中的界面电阻; 在样品中, 并没有发现任何隧穿现象。 相反, 测得的I -U 曲线显示的均是线性欧姆行为。 界面电阻减小的原因可能是由于退火过程中, Ni80 Fe20 /Al2 O3 界面可能发生固相反应, 界面处的Ni80 Fe20 夺得Al2 O3 的O原子, 导致Al2 O3 氧化不完全造成的
[26 ]
。 对于平面自旋阀, 界面电阻小的一个优势就是可以通入很大的电流, 可以提高自旋注入率。
另外, Ag中的自旋扩散长度, 也随着退火温度的升高而增大, 从300 ℃退火后的135 nm升高到500 ℃退火后的190 nm, 这是自旋积累信号增大的另一主要原因。 结合文献
[
26 ]
认为这主要与Al2 O3 保护层有关。 顶层的Al2 O3 保护层改变了自旋电子的散射途径, 延长自旋电子在非磁金属中的扩散长度, 进而增大了自旋积累信号。
图6 界面电阻 (Ri) 随退火温度 (Ta) 的变化曲线
Fig.6 Annealing temperature (T a ) dependence of interface resistance (R i )
3 结 论
自旋积累信号随着退火温度的升高而增大, 并在500 ℃达到最大值。 分析表明, 退火可以有效的提高Ni80 Fe20 /Al2 O3 /Ag/Al2 O3 /Ni80 Fe20 平面自旋阀中的铁磁/非磁金属界面处Al2 O3 插层的平整度, 进而提高平面自旋阀的界面自旋极化率; 另外, 可能是由于Al2 O3 保护层改变了自旋电子的散射途径, 增加了Ag中自旋电子的扩散长度。 这两方面的共同作用下, 有效地提高了平面自旋阀的自旋积累信号。
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