硫酸-偏钒酸铵-氢溴酸-抗坏血酸体系锡的极谱吸附波研究及其在矿石中的应用

来源期刊：冶金分析2015年第12期

论文作者：樊赛 刘勉 闫红岭

文章页码：41 - 45

关键词：锡;极谱法;吸附波;矿石;偏钒酸铵;氢溴酸;

摘    要：以硫酸-偏钒酸铵-氢溴酸-抗坏血酸为底液,研究了锡的极谱吸附波,并将其应用于矿石中锡的测定。将所选实验方法与使用硫酸-氯化铵-抗坏血酸和硫酸-偏钒酸铵-高氯酸-氯化钾-抗坏血酸为底液测定锡的方法进行对比,结果表明,使用硫酸-偏钒酸铵溶液-氢溴酸-抗坏血酸溶液为底液的极谱法,其灵敏度高于使用硫酸-氯化铵-抗坏血酸和硫酸-偏钒酸铵-高氯酸-氯化钾-抗坏血酸为底液的极谱法。进行了硫酸、偏钒酸铵溶液、氢溴酸及抗坏血酸溶液用量的优化试验,在3mL硫酸（1+2）、3mL 0.15mol/L偏钒酸铵溶液、1mL氢溴酸、1mL 100g/L抗坏血酸溶液体系下峰电流最大,灵敏度最高。在选定的底液条件下能稳定至少24h。干扰试验结果表明:大量的K+、Na+,1mg/mL的Mn（Ⅶ）、Ca2+、Mg2+、Al 3+,100μg/mL Cu2+、Fe3+、Zn2+,30μg/mL As（Ⅲ） ,5μg/mL Si（Ⅳ）、Cd2+、Ga（Ⅲ）,2μg/mL Cr（Ⅵ）、Bi（Ⅲ）、Sb（Ⅲ）、Ti（Ⅳ） ,1μg/mL W（Ⅵ）、Mo（Ⅵ）、Hg2+对质量浓度小于1.0μg/mL锡的测定不干扰。方法中锡的检出限为1μg/mL。方法适用于矿石中0.000 1%¹%锡的测定。方法用于钨矿、钼矿以及铜矿标准物质中锡的测定,测定值与认定值相一致,相对标准偏差（RSD,n=6）为3.7%⁸.7%。