凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中3种抑芽剂残留
来源期刊:分析试验室2010年第1期
论文作者:廖雅桦 蒋腊梅 穆小丽 杜文 钟科军 周冀衡
文章页码:72 - 75
关键词:高效液相色谱-串联质谱;凝胶渗透色谱;抑芽剂;残留检测;烟草;
摘 要:建立了用凝胶渗透色谱净化-液相色谱-串联质谱分析烟草中3种抑芽剂残留的方法。卷烟中的待测抑芽剂组分用V(乙酸乙酯)∶V(环己烷)=1∶1超声提取后通过凝胶渗透色谱净化;凝胶色谱柱为Biobeads S-X3玻璃柱(50 g,400 mm×25 mm),流动相为V(乙酸乙酯)∶V(环己烷)=1∶1溶液,流速5 mL/min;收集第1025 min流出的液体用液相色谱色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在0.5100 ng/mL的质量浓度范围内,各种抑芽剂标准溶液的线性相关系数均大于0.99。在样品中添加3种抑芽剂(添加水平为5,20,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率在86.2%108.4%之间,3种抑芽剂的RSD在1.1%7.5%之间;方法的检测限在0.010.06μg/kg之间。
廖雅桦1,2,蒋腊梅2,穆小丽2,杜文2,钟科军1,2,周冀衡1
1. 湖南农业大学烟草科学与健康重点实验室2. 湖南中烟工业有限责任公司技术中心
摘 要:建立了用凝胶渗透色谱净化-液相色谱-串联质谱分析烟草中3种抑芽剂残留的方法。卷烟中的待测抑芽剂组分用V(乙酸乙酯)∶V(环己烷)=1∶1超声提取后通过凝胶渗透色谱净化;凝胶色谱柱为Biobeads S-X3玻璃柱(50 g,400 mm×25 mm),流动相为V(乙酸乙酯)∶V(环己烷)=1∶1溶液,流速5 mL/min;收集第1025 min流出的液体用液相色谱色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在0.5100 ng/mL的质量浓度范围内,各种抑芽剂标准溶液的线性相关系数均大于0.99。在样品中添加3种抑芽剂(添加水平为5,20,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率在86.2%108.4%之间,3种抑芽剂的RSD在1.1%7.5%之间;方法的检测限在0.010.06μg/kg之间。
关键词:高效液相色谱-串联质谱;凝胶渗透色谱;抑芽剂;残留检测;烟草;