液相色谱串联质谱法测定牛奶中的内源性雌激素

来源期刊：分析试验室2015年第7期

论文作者：范志影 刘庆生 常碧影

文章页码：751 - 755

关键词：液相色谱串联质谱;牛奶;内源性雌激素;

摘    要：建立了液相色谱-串联质谱法测定牛奶中4种内源雌激素的方法,可用于牛奶中17-α-雌二醇、17-β-雌二醇、雌三醇和雌酮等4种内源雌激素的同时测定。牛奶样品中添加内标化合物后,经过酶解、提取、净化、衍生等步骤获得上机试液,用LC-MS/MS测定,采用多反应监测正离子模式扫描。实验表明,4种化合物溶液质量浓度在0.0625⁵.0μg/L之间有较好的线性关系,相关系数（R2）>0.995,方法检出限在0.28⁰.64 ng/kg之间。17-α-雌二醇回收率较低,只有60%左右,其它化合物的回收率均在72%¹15%、相对标准偏差<10%。在对57个样品的实际检测中,牛初乳E1,αE2,βE2,E3平均含量为3220,727,889,167 ng/kg;常乳中E1,αE2,βE2,E3含量为19.3⁵20 ng/kg,2.3⁹0.2 ng/kg,3.3⁴6.0 ng/kg,未检出¹9.2 ng/kg。