高效液相色谱法同时测定工业氯乙酸中氯乙酸、二氯乙酸和乙酸
来源期刊：理化检验-化学分册2021年第1期
论文作者：周长海 岳涛 王艳 徐婷 王瑞菲 冯维春
文章页码：72 - 76
关键词：高效液相色谱法;氯乙酸;二氯乙酸;乙酸;工业氯乙酸;
摘 要：工业氯乙酸样品经体积比为95∶5的0.05%（体积分数）磷酸溶液-甲醇（流动相）溶解后,用0.45μm滤膜过滤,采用高效液相色谱法（HPLC）测定滤液中氯乙酸、二氯乙酸与乙酸的含量。选用Inert Sustain AQ-C18色谱柱为固定相,用流动相进行等度洗脱,在检测波长215nm处进行测定。结果表明:3种目标化合物均达到了基线分离;氯乙酸、二氯乙酸、乙酸的质量浓度与其对应的峰面积在一定范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999 5;氯乙酸、二氯乙酸和乙酸检出限（3S/N）分别为0.19,0.08,0.12mg·L-1。方法用于实际样品分析,平行测定6次,测定值的相对标准偏差分别为0.11%,6.6%,5.1%,极差分别为0.32%,0.03%,0.03%,满足HG/T 3271-2000对两次测定值差值的规定。对实际样品进行加标回收试验,回收率分别为99.8%～100%,97.5%～101%,96.7%～102%。与标准方法（HG/T 3271-2000）相比,本方法测定值的极差更小。
周长海1，岳涛1,2，王艳1，徐婷1，王瑞菲1,2，冯维春1,2
1. 山东省水相有机合成及高效清洁分离工程技术研究中心2. 青岛科技大学山东化工研究院
摘 要：工业氯乙酸样品经体积比为95∶5的0.05%（体积分数）磷酸溶液-甲醇（流动相）溶解后,用0.45μm滤膜过滤,采用高效液相色谱法（HPLC）测定滤液中氯乙酸、二氯乙酸与乙酸的含量。选用Inert Sustain AQ-C18色谱柱为固定相,用流动相进行等度洗脱,在检测波长215nm处进行测定。结果表明:3种目标化合物均达到了基线分离;氯乙酸、二氯乙酸、乙酸的质量浓度与其对应的峰面积在一定范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999 5;氯乙酸、二氯乙酸和乙酸检出限（3S/N）分别为0.19,0.08,0.12mg·L-1。方法用于实际样品分析,平行测定6次,测定值的相对标准偏差分别为0.11%,6.6%,5.1%,极差分别为0.32%,0.03%,0.03%,满足HG/T 3271-2000对两次测定值差值的规定。对实际样品进行加标回收试验,回收率分别为99.8%～100%,97.5%～101%,96.7%～102%。与标准方法（HG/T 3271-2000）相比,本方法测定值的极差更小。
关键词：高效液相色谱法;氯乙酸;二氯乙酸;乙酸;工业氯乙酸;
