双氧水预处理-连续滴定法测定铜电解液中砷锑

肖发新^1,2，曹岛¹，毛建伟¹，申晓妮¹，杨涤心¹

1. 河南科技大学材料科学与工程学院2. 河南省有色金属材料科学与加工技术重点实验室

摘 要：为解决铜电解液中砷锑铋之间复杂化学反应所引起的砷锑分析误差大的问题,在含砷锑矿石的砷锑连续滴定方法基础上,模拟了铜电解液中砷锑的存在环境,开发出适合于铜电解液砷锑测定的双氧水预处理-连续滴定法。首先采用适量双氧水消除As?,Sb?对砷锑分析结果的影响,再依次加入硫酸和硫酸肼两次冒浓烟至瓶颈,冷却后于盐酸介质中,以次甲基兰-甲基橙为指示剂,先用硫酸铈标准溶液滴定Sb?,再用溴酸钾标准溶液滴定As?。实验表明,连续滴定法中,适宜的硫酸加入量为20mL,发烟时间为5min,滴定锑时的盐酸浓度为4.3mol/L,温度为70℃,滴定砷时的盐酸浓度为1.8mol/L,温度为80℃。采用本方法分析合成铜电解液,砷、锑的回收率分别为96%和104%。采用该方法分析铜电解生产线上铜电解液,测得结果与原子吸收光谱法吻合,相对标准偏差（n=6）小于1.2%。

关键词：铜电解液;砷;锑;双氧水预处理;连续滴定法;