氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定镍基高温合金中铋和碲

张晓寒^1,2，马冲先^1,2，李莎莎²

1. 上海材料研究所检测中心2. 上海市工程材料应用评价重点实验室

摘 要：采用盐酸、硝酸混合酸溶解样品,在盐酸介质中加热预还原,以柠檬酸和氟化铵作干扰抑制剂,盐酸（1+9）为载流,控制硼氢化钾的质量浓度为20g/L,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定高温镍基合金中痕量铋和碲的方法。实验表明:铋和碲的质量浓度均在2¹0μg/L以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限分别为0.000 3μg/L和0.002μg/L。干扰试验表明:铋、碲在10μg/L以内对彼此无干扰;加入5.0mL 400g/L柠檬酸溶液、5.0mL 200g/L氟化铵溶液可消除钴、铌、钼、铜对铋、碲测定的干扰;基体镍和主量元素铬、铁对铋、碲测定的干扰可通过基体匹配法消除。采用方法对高温镍基合金标准样品进行测定,测定值与认定值相符,结果的相对标准偏差（RSD,n=6）均不大于5%。

关键词：氢化物发生-原子荧光光谱法;镍基高温合金;铋;碲;