熔融制样-X射线荧光光谱法测定萤石中主次成分

来源期刊：冶金分析2017年第4期

论文作者：吴超超 马秀艳 邢文青 林丽芳 李世晶

文章页码：42 - 47

关键词：X射线荧光光谱法;熔融制样;萤石;主次成分;氟;

摘    要：X射线荧光光谱法测定萤石中主次成分,需要解决准确测定氟含量的难题。试验采用无水四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂,硝酸钠为氧化剂进行熔融制样,实现了X射线荧光光谱（XRF）对萤石中各组分含量的准确测定。探讨了熔融温度、稀释比、熔融时间等因素对氟含量测定的影响,确定了最佳试验条件。试验表明,当无水四硼酸锂与试样质量比(m_{无水四硼酸锂}∶m_试样)为4∶1、碳酸钠质量为0.500 0g、硝酸钠质量为0.500 0g、熔融温度为980℃、熔融时间为8min时,氟、硫元素的损耗最小,且氟的荧光强度最大。在最佳试验条件下,得到氟化钙、二氧化硅、硫、磷含量测定的线性相关系数均达到0.995以上。对萤石标准样品进行精密度考察,氟化钙、磷、二氧化硅、硫测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）分别为0.31%、3.6%、0.72%、0.92%;采用实验方法测定萤石标准样品和实际样品,其测定值与认定值或湿法值一致,符合常规检测要求。