超高效液相色谱-串联质谱法测定玩具材料中六溴环十二烷的3种同分异构体的含量

来源期刊：理化检验-化学分册2014年第7期

论文作者：鹿燕 胡丹 何乔桑 廖上富

文章页码：860 - 863

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;α,β,γ-六溴环十二烷;玩具材料;

摘    要：纺织纤维材质的玩具样品（0.5g）用丙酮10mL于60℃超声提取30min。提取液吹氮蒸干,残渣用甲醇溶解并定容至5mL。橡胶、塑料材质的玩具样品（0.5g）,用甲苯-甲醇（10+1）混合液进行索氏提取。将提取液蒸至近干,残渣用甲醇溶解并定容至5mL,所得溶液供超高效液相色谱-串联质谱分析。用Acquity UPLC BEH C18色谱柱作固定相,用（A）甲醇-乙腈（4+1）混合液和（B）10mmol·L-1乙酸铵溶液（5+95）混合液作流动相进行洗脱,实现了六溴环十二烷的3种同分异构体的色谱分离。α,β,γ-六溴环十二烷的质量浓度均在1.0².0mg·L-1范围内呈线性,3种异构体的检出限（3S/N）依次为0.1,0.2,0.5μg·L-1。加标回收率在70.0%¹12%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在0.070%⁹.9%之间。