DCJTB产品中关键杂质的定性与定量

来源期刊：分析试验室2013年第8期

论文作者：贾林 刘建群 安忠维 宁艳丽 杨彩宁

文章页码：40 - 43

关键词：DCJTB;有机杂质;定性;定量;

摘    要：通过液相色谱法、核磁共振法、红外光谱法、质谱法对DCJTB产品进行定性检测,结果表明目标产物是trans-DCJTB,关键杂质是cis-。HPLC条件:色谱柱Synergi 4μHydro-RP 80A（150×4.6 mm）,二极管阵列检测器,流动相为体积比较65:35的四氢呋喃（THF）/水溶液。NMR条件:标准脉冲序列检测1H NMR,观测频率500.13MHz,内标为四甲基硅烷（δ0）。IR条件:光谱范围4000～400 cm-1,分辨率4 cm-1。MS条件:离子源温度200℃,扫描质量范围（m/z）20～500,进样杆以40℃/min从50℃升至350℃。用HPLC定量:检测波长360 nm,试样用THF溶解。实验表明,在溶解状态下trans-DCJTB不稳定,光照能加速trans-部分转化为cis-。试样溶液在室内自然光照射下放置50 min后trans-纯度从99.2%变为92.2%,若严格避光则50 min后为99.1%,故整个操作应严格避光并在50 min内完成。