文章编号：1004-0609(2012)02-0553-07

从镍钼矿中提取镍钼的工艺

彭  俊，王学文，王明玉，肖彩霞，施丽华

(中南大学 冶金科学与工程学院，长沙 410083)

摘  要：针对现行镍钼矿处理工艺存在的钼镍需要分别提取的缺陷，提出镍钼矿加钙氧化焙烧-低温硫酸化焙烧-水浸提取镍钼的新工艺。以贵州遵义镍钼矿为原料，对CaO加入量、氧化焙烧温度、氧化焙烧时间、硫酸加入量、硫酸化焙烧温度、硫酸化焙烧时间以及焙砂水浸工艺参数对镍钼浸出率的影响进行研究。结果表明：在最佳工艺条件下，钼的浸出率为97.33%，镍的浸出率为93.16%，且最佳工艺参数为100 g镍钼矿加入35 g CaO，700 ℃氧化焙烧2 h，得到的焙砂加入70 mL浓硫酸，再经250 ℃硫酸化焙烧2 h；硫酸化焙烧得到的焙砂按液固比2:1加水搅拌，经98 ℃浸出2 h。加入CaO不仅能有效减少镍钼矿氧化焙烧烟气对环境造成的污染，而且能显著提高镍的浸出率。

关键词：镍钼矿；氧化焙烧；硫酸化焙烧；水浸

中图分类号：TF111.3；TF841.2       　　     文献标志码：A

Extraction process of molybdenum and nickel from Ni-Mo ore

PENG Jun, WANG Xue-wen, WANG Ming-yu, XIAO Cai-xia, SHI Li-hua

(School of Metallurgical Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Abstract: In order to leach molybdenum and nickel from Ni-Mo ore, the process of oxidation roasting with CaO, sulphation roasting and water leaching was proposed to extract molybdenum and nickel from the Ni-Mo ore. The process parameters effected the leaching rates of molybdenum and nickel, such as CaO addition, oxidation roasting temperature, and so on were investigated. The experimental results show that 97.33% Mo and 93.16% Ni are extracted from the Ni-Mo ore by oxidation roasting the mixture of 100 g Ni-Mo ore with 35 g CaO at 700 ℃ for 2 h, sulphation roasting the calcine with 70 mL 98% sulphuric acid at 250 ℃ for 2 h, and then water leaching at 98 ℃ for 2 h with the liquid and solid ratio of 2:1. CaO addition can not only protect the environment against SO₂ pollution effectively, but also increase nickel leaching rate observably.

Key words: Ni-Mo ore; oxidation roasting; sulphation roasting; water leaching

镍、钼是重要的战略金属，广泛应用于冶金、喷涂、电子等行业^[1-3]。镍钼矿属于沉积型黑色页岩型矿床，主要分布在我国贵州遵义、湖南张家界、湖北都昌、云南曲靖和浙江富阳等地^[4-6]。镍钼矿是一种多金属复合矿，其中钼含量约为0.35%~8.17%，主要以碳硫钼矿的形式存在；镍含量约为0.17%~7.03%，主要以硫镍矿、硫铁镍矿、针镍矿等形式存在^[7]。由于其成分复杂，品位相对较低，采用物理及化学选矿技术很难将其中有用组分进行富集和分离^[8-10]。

目前，镍钼矿处理工艺主要有焙烧-矿热炉熔  炼-Ni-Mo-Fe合金^[11]，氧化焙烧-碱浸^[12]，碳酸钠转化处理^[13]，氧化焙烧-N₂CO₃+NaOH浸出^[14]，焙烧活氧碱浸出^[15]，NaOH/NaClO直接浸出等工艺提取    钼^[16-17]，但镍留在渣中需要做进一步处理回收。焙  烧-矿热炉熔炼-Ni-Mo-Fe合金工艺虽然具有工艺简单、加工成本低且钼镍能同时回收的优点，但只能得到初级产品，需进一步加工处理回收镍和钼。

为了同时回收镍钼矿中的镍和钼，缩短工艺流程，保护环境，降低生产成本和提高资源利用率，本文作者采用镍钼矿加钙氧化焙烧-低温硫酸化焙烧-水浸的镍钼提取工艺，对镍钼矿焙烧和水浸工序进行系统研究。

1  实验

1.1  实验原料

实验所用原料为贵州遵义镍钼矿，其主要化学成分XRF分析结果列于表1。从表1可以看出，镍钼矿中硫含量较高。为同时提取镍钼矿中镍和钼，并防止镍钼矿氧化焙烧产生的烟气对环境造成污染，实验采用了镍钼矿加钙氧化焙烧-低温硫酸化焙烧-水浸的矿物分解工艺。实验所用的石灰为分析纯CaO，硫酸为分析纯98%的浓硫酸，实验分析所用的试剂均为分析纯。

表1  镍钼矿主要化学成分

Table 1  Chemical composition of Ni-Mo ore (mass fraction, %)

1.2  实验装置

试验装置主要包括GM/F97密封式化验制样粉碎机；电热马弗炉；电子恒速搅拌器；真空抽滤设备；电热恒温干燥箱。

1.3  实验过程

将镍钼矿与一定量的CaO混匀磨至粒径小于75 μm，装入陶瓷钵内，放进马弗炉在预定温度下进行氧化焙烧；待氧化焙砂冷却至室温后，加入一定量的浓硫酸拌匀熟化2 h后，放进马弗炉在预定温度下进行低温硫酸化焙烧；低温硫酸化得到的焙砂再按一定液固比加入烧杯中水浸，电炉加热搅拌浸出，搅拌速度控制为500 r/min；浸出结束料浆真空抽滤，滤渣烘干称量，分别测定滤液和滤渣中钼、镍的含量。钼的分析用硫氰酸铵比色法，镍的分析用丁二酮肟分光光度法。

2  结果与讨论

2.1  镍钼矿加钙氧化焙烧

2.1.1  CaO加入量对镍钼浸出率的影响

图1所示为100 g镍钼矿粉加入一定量的CaO混匀磨细，700 ℃下氧化焙烧2 h；氧化焙砂冷却至室温后，加入70 mL浓硫酸拌匀，室温熟化2 h后，再    250 ℃下焙烧2h；焙砂按液固比2:1加水，98 ℃搅拌浸出2 h得到的实验结果。图1显示，镍的浸出率随CaO加入量的增加而增加，当CaO的加入量增加到35g左右，镍浸出率达到最大值93.13%；之后，继续增大CaO的加入量，镍的浸出率基本保持不变；但是，当CaO加入量增大到50 g以后，镍的浸出率随CaO加入量的增加而下降。钼的浸出率在CaO的加入量为20 g时已经达到最大值98.35%，之后，随着CaO加入量的增加略有下降，当CaO加入量超过50g之后，钼的浸出率也随CaO加入量增加而下降。实验发现，CaO的加入量超过50 g之后，浸出液的pH值显著上升。这说明100 g镍钼矿粉CaO的加入量超过50 g已有过量，过量的CaO消耗硫酸，使镍钼与酸反应不完全，故镍钼浸出率都随着CaO加入量增加而下降。因此，100 g镍钼矿粉加入35 g CaO为宜。

图1  CaO加入量对镍钼浸出率的影响

Fig. 1  Effect of CaO addition on leaching rate of metals

研究发现，当100 g镍钼矿粉加入35 g CaO混匀磨细，700 ℃氧化焙烧时，烟气中SO₂的最大浓度为1 073 mg/m³，已低于工业废气中SO₂的排放标准。此外，若镍钼矿未加CaO氧化焙烧得到的焙砂经硫酸化焙烧后水浸，镍的浸出率最多也只有80%左右^[18]。因此，CaO的加入量不仅能有效减少镍钼矿氧化焙烧时对环境造成的污染，而且能显著提高镍的浸出率。

2.1.2  氧化焙烧温度对镍钼浸出率的影响

图2所示为加钙氧化焙烧温度对镍钼浸出率的影响。实验条件为100 g镍钼矿粉加入35 g CaO混匀磨细，在指定温度下氧化焙烧2 h；待焙砂冷却至室温，加入70 mL的浓硫酸拌匀熟化2 h后，于250 ℃焙烧2 h；焙砂按液固比2:1加水搅拌，在98 ℃浸出2h。在500~700 ℃的温度区间，镍和钼的浸出率均随着焙烧温度的升高而增大；达到700 ℃时，镍和钼的浸出率分别为93.16%和97.42%；继续提高焙烧温度，钼的浸出率有所降低，镍浸出率变化不大。这说明在500~700 ℃的温度区间，镍钼矿氧化焙烧反应速度随温度的升高而增大。实验发现，温度超过750 ℃物料明显烧结，这不利于钼的氧化，从而导致钼的浸出率下降，因此在后续的实验中镍钼矿氧化焙烧温度定为700 ℃。

图2  加钙氧化焙烧温度对镍钼浸出率的影响

Fig. 2  Effect of calcification roasting temperature on leaching rates of metals

2.1.3  焙烧时间对镍钼浸出率的影响

图3所示为焙烧时间对镍钼浸出率的影响。实验数据获得的条件如下：100 g镍钼矿粉加入35 g CaO混匀磨细，在700 ℃下氧化焙烧一定时间；待焙砂冷却至室温，加入70 mL的浓硫酸拌匀，熟化2 h后在250 ℃下焙烧2 h；焙砂按液固比2:1加水搅拌，98 ℃浸出2 h。从图3可以看出，在0.5~2 h的范围内，镍和钼的浸出率都随焙烧时间的延长而增大，当焙烧时间为2 h时，镍和钼的浸出率分别达到93.21%和97.36%，继续延长焙烧时间，镍和钼的浸出率变化不大，所以2 h是最佳的焙烧时间。

图3  加钙氧化焙烧时间对镍钼浸出率的影响

Fig. 3  Effect of calcification roasting time on leaching rates of metals

2.2  低温硫酸化焙烧

2.2.1 硫酸加入量对镍钼浸出率的影响

156 g加钙氧化焙砂(最佳焙烧条件下，100 g镍钼矿粉加入35 g CaO得到的焙砂质量为156 g)加入一定量的浓硫酸拌匀熟化2 h后，放进马弗炉250 ℃焙烧2 h；焙砂按液固比2:1加水搅拌，98 ℃浸出2 h。图4所示为硫酸加入量与镍钼浸出率的关系。由图4可看出，浓硫酸用量在50 mL之前，镍和钼的浸出率都随硫酸用量的增加而显著增大；之后，继续增加硫酸用量，镍和钼的浸出率的增幅变小。当硫酸用量为70 mL时，镍和钼的浸出率分别达到93.16%和97.23%。实验发现，当硫酸用量大于70 mL之后，虽然镍和钼的浸出率还会略有增大，但杂质Fe和Al等大量浸出，这给后续的镍、钼回收带来困难。因此，浓硫酸的加入量被定为100 g镍钼矿粉加入70 mL。

图4  硫酸加入量对镍钼浸出率的影响

Fig. 4  Effect of sulphuric acid volume on leaching rates of metals

2.2.2  硫酸化焙烧温度对镍钼浸出率的影响

图5所示为最佳焙烧条件下得到的156 g加钙氧化焙砂加入70 mL浓硫酸拌匀熟化2 h后，放进马弗炉在预定温度下焙烧2 h，焙砂按液固比2:1加水搅 拌，于98 ℃浸出2 h得到的实验结果。由图5可以看出，当温度为100~250 ℃时，镍和钼的浸出率都随温度升高而增大，250 ℃左右时，镍和钼的浸出率达到最大，分别为93.18%和97.21%，之后，镍和钼的浸出率均随焙烧温度的升高而减小。这是因为在100~250 ℃时，硫酸与加钙氧化得到的焙砂反应速度随温度的升高而增大，在一定的焙烧时间内，焙烧反应随温度升高趋于完全；当焙烧温度升至250 ℃以上时，由于硫酸的分解和挥发，造成硫酸的有效利用率降低，进而导致镍和钼的浸出都下降，故硫酸化焙烧的最佳温度为250 ℃。常规硫酸化焙烧的温度一般为550~650 ℃，因此本研究采用的是低温硫酸化焙烧。

图5  硫酸化焙烧温度对镍钼浸出率的影响

Fig. 5  Effect of sulphation roasting temperature on leaching rates of metals

2.2.3  硫酸化焙烧时间对镍钼浸出率的影响

图6所示为硫酸化焙烧时间对镍钼浸出率的影响。实验条件如下：将156 g加钙氧化焙砂加入70 mL浓硫酸拌匀熟化2 h后，放进马弗炉250 ℃焙烧一段时间，焙砂按液固比2:1加水搅拌，于98 ℃浸出2 h。由图6可以看出，250 ℃的温度下硫酸化焙烧的反应速度很快，在0.5~2.0 h的时间区间内，镍和钼的浸出率随硫酸化焙烧时间的延长增幅较小；焙烧1 h后，镍和钼的浸出率分别达到93.05%和97.13%；焙烧2 h后，镍和钼的浸出率分别为91.86%和97.13%。继续延长焙烧时间，镍和钼的浸出率都几乎不变，故硫酸化焙烧的最佳时间为2 h。

图6  硫酸化焙烧时间对镍钼浸出率的影响

Fig.6  Effect of sulphation roasting time on leaching rates of metals

2.3  水浸

2.3.1  浸出温度对镍钼浸出率的影响

图7所示为最佳工艺条件下得到的硫酸化焙烧的焙砂，按液固比2:1加水搅拌，在预定温度下浸出2 h得到的实验结果。从图7可以看出，焙砂中的镍和钼较容易浸出，其浸出率都随温度的升高缓慢增加， 但浸出温度对镍浸出率的影响要明显大于对钼的影响；当浸出温度到达98 ℃时，镍和钼的浸出率分别达到93.12%和97.21%。钼、镍的浸出过程实际上是其硫酸盐的溶解过程，温度的升高有利于硫酸盐的溶解，所以在一定浸出时间内温度越高，镍和钼的浸出率越高。

图7  浸出温度对镍钼浸出率的影响

Fig. 7  Effect of water leaching temperature on leaching rates of metals

2.3.2  液固比对镍钼浸出率的影响

图8所示为硫酸化焙烧得到的焙砂98 ℃浸出2 h液固比对镍钼浸出率的影响。由图8可以看出，液固比由1:1增至2:1，镍和钼的浸出率分别由91.58%和95.41%升至93.15%和97.25%，此时，浸出液的pH≈1，说明低温硫酸化焙烧过程酸的利用率很高；之后，继续增大液固比，镍和钼的浸出率都显著减小。这是因为液固比太小，硫酸盐溶解困难；液固比增大到2:1之后，随着液固比增大，浸出液的酸度随之降低，浸出液中的Fe³⁺等杂质水解造成镍和钼的浸出率下降。因此，水浸液固比选2:1为宜。

图8  液固比对镍钼浸出率的影响

Fig. 8  Effect of liquid to solid ratio on leaching rates of metals

2.3.3 浸出时间对镍钼浸出率的影响

图9所示为硫酸化焙烧得到的焙砂按液固比2:1加水98 ℃浸出得到的实验结果。从图9可以看出，在0.5~2 h内，镍和钼的浸出率都随浸出时间的延长急剧增大；浸出2 h后，镍和钼的浸出率分别达到93.15%和97.21%，基本达到最大值；之后，继续延长浸出时间，由于铁、硅等水解造成镍和钼的浸出率均有不同程度的下降。因此，浸出时间应选择2 h较合适。

图9  水浸时间对镍钼浸出率的影响

Fig. 9  Effect of water leaching time on leaching rates of metals

2.4  镍钼提取过程晶相变化

图10所示为镍钼矿处理过程的XRD谱。从图 10(a)可以看出，原矿中存在的矿相为石英(SiO₂)、黄铁矿(FeS₂)、钾云母(K(Al,V)₂(Si,Al)₄O₁₀(OH)₂)、方解石(CaCO₃)和羟磷灰石(Ca₅(PO₄)₃OH)，不存在镍和钼的晶相，也就是说镍和钼都是以非晶态形式存在。由图10(b)可看出，经加钙氧化焙烧后，镍钼矿中的黄铁矿、钾云母及方解石晶相均消失，并产生了赤铁矿、熟石膏、钼钙矿及氧化镍的新物相。比较图10(b)和(c)可以看出，经低温硫酸化焙烧后，焙砂中只留下熟石膏(CaSO₄)和石英(SiO₂) 的晶相，钼钙矿、氧化镍、赤铁矿和羟磷灰石晶相都消失。再经水浸后，浸出渣中含有熟石膏(CaSO₄)、生石膏(Ca(SO₄)(H₂O)₂)和石英(SiO₂)(见图10(d))。由此看出，镍、钼等在低温硫酸化焙烧过程形成了非晶态的硫酸盐：

NiO+H₂SO₄=NiSO₄+H₂O↑                    (1)

Fe₂O₃+3H₂SO₄=Fe₂(SO₄)₃+3H₂O↑              (2)

CaMoO₄+2H₂SO₄=CaSO₄+MoO₂SO₄+2H₂O↑     (3)

2Ca₅(PO₄)₃(OH)+H₂SO₄=CaSO₄+3Ca₃(PO₄)₂+2H₂O↑  (4)

图10  镍钼矿处理过程的XRD谱

Fig. 10  XRD patterns of experimental samples: (a) Raw Ni-Mo ore; (b) Calcification roasted ore; (c) Sulphation roasted ore; (d) Leached cake

2.5  综合性试验

根据最佳实验条件进行了综合性实验。实验过程如下：先将105 g CaO 加入300 g镍钼矿粉混匀磨细，放进马弗炉700 ℃氧化焙烧2 h；焙砂冷却后焙砂分成3等份，每份加入70 mL浓硫酸拌匀熟化2 h，再放进马弗炉250 ℃焙烧2 h；焙砂按液固比2:1加水  搅拌，98 ℃浸出2 h，搅拌速度为500 r/min。实验得到的结果列于表2。表2显示，在最佳工艺条件下，镍钼矿经加钙氧化焙烧-低温硫酸化焙烧-水浸后，镍和钼的浸出率分别可达93.16%和97.33%。

表2  综合性试验结果

Table 2  Results of comprehensive experiments

3  结论

1) 镍钼矿经加钙氧化焙烧-低温硫酸化焙烧-水浸可同时有效提取其中的镍和钼，在100 g镍钼矿粉加入35 g CaO混匀磨细，先在700 ℃ 焙烧2 h，得到的焙砂冷却后加入70 mL浓硫酸拌匀熟化2 h后，再经250 ℃焙烧2 h，由此得到的焙砂按液固比2:1加水搅拌，98 ℃浸出2 h，搅拌速度为500 r/min的最佳工艺条件下，钼浸出率可达97.33%，镍浸出率可达93.16%。

2) 镍钼矿加钙氧化焙烧不仅能有效减少镍钼矿氧化焙烧烟气对环境造成的污染，而且能显著提高镍的浸出率。

3) 低温硫酸化过程可以有效强化矿物分解过程，提高酸的利用率和镍钼的浸出率，缩短反应时间。

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(编辑 李艳红)

基金项目：国家高技术研究发展计划资助项目(2006AA06Z122)；国家自然科学基金资助项目(51104186)

收稿日期：2011-01-05；修订日期：2011-05-20

通信作者：王学文，教授，博士；电话：0731-88830247；传真：0731-88830143；E-mail: wxwcsu@163.com