分光光度法和光度滴定法联合测定湿法炼锌流程中钴渣浸出液中锌钴镍

来源期刊：冶金分析2019年第5期

论文作者：刘锦 张旭 沈庆峰 张云彭 林严

文章页码：25 - 31

关键词：湿法炼锌流程中钴渣浸出液;锌;钴;镍;EDTA;分光光度法;光度滴定法;

摘    要：湿法炼锌流程中钴渣浸出液中含有高浓度的Fe²⁺和Mn²⁺,用分光光度法测定Co²⁺和Ni²⁺时,Fe²⁺-EDTA会严重干扰Co²⁺和Ni²⁺的测定;在用光度滴定法测定Zn²⁺和Co²⁺合量时,Ni²⁺对二甲酚橙指示剂具有封闭作用,Mn²⁺亦与EDTA螯合,导致滴定结果偏高。为消除Fe²⁺和Mn²⁺对Zn²⁺、Co²⁺和Ni²⁺测定的干扰,实验进行氧化分离Fe²⁺和Mn²⁺预处理,在NaAc/Hac缓冲体系下,以EDTA作显色剂用分光光度法测定Co²⁺、Ni²⁺。在波长466nm处,Co²⁺的线性范围为50～500mg/L时与吸光度呈线性,相关系数R2为0.999 2;在384nm处,Ni²⁺的线性范围为50～500mg/L时与吸光度呈线性,相关系数R2为0.999 8。根据分光光度法测出Ni²⁺物质的量,加入1.1倍的丁二酮肟以除去Ni²⁺,用二甲酚橙为指示剂,EDTA鳌合-光度滴定法测定Zn²⁺、Co²⁺合量,扣减Co²⁺含量得出Zn²⁺含量。选取4个锌湿法炼锌流程中钴渣浸出液实际样品,按照实验方法中的分光光度法测定Co²⁺和Ni²⁺,光度滴定法测定Zn²⁺、Co²⁺合量,Zn²⁺、Co²⁺和Ni²⁺测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）均不大于0.70%,加标回收率分别为99.59%～100.41%、99.69%～100.64%、99.92%～100.08%。