多方法联用检测六氟磷酸锂
来源期刊：冶金分析2009年第4期
论文作者：王志兴 胡启阳 刘建文 李新海 郭华军
关键词：六氟磷酸锂; 红外光谱法; X射线衍射法; 离子色谱法; 电位滴定法;
摘 要：在标准方法GB/T19282-2003的基础上,对部分方法进行了改进以检测六氟磷酸锂(LiPF6).采用红外光谱法和X射线衍射(XRD)法两个检测项目对LiPF6定性,离子色谱法对PF6-定量,增加电位滴定法测量残留HF杂质含量.其中红外光谱法测得自制LiPF6的出峰位置在560 cm-1和831 cm-1,这与标准LiPF6的在550～565 cm-1和820～860 cm-1之间有两处强吸收峰相一致;XRD检测方法确定自制LiPF6在22.00°和25.24°出现了最强衍射峰,在42.28°,51.72°,57.72°三处出现了次强峰,这与LiPF6的标准PDF卡中强线出现在21°～26°之间及次强线出现在42°,51°,57°等处相吻合;采用离子色谱法测定PF6-含量,测定值与标准值一致,相对标准偏差为0.3%;增加了电位滴定法测定残留HF含量为1.5 μg/g.实验证明本方法更实用,更适合指导实际生产.
王志兴1，胡启阳1，刘建文1，李新海1，郭华军1
(1.中南大学冶金科学与工程学院,湖南长沙,410083)
摘要:在标准方法GB/T19282-2003的基础上,对部分方法进行了改进以检测六氟磷酸锂(LiPF6).采用红外光谱法和X射线衍射(XRD)法两个检测项目对LiPF6定性,离子色谱法对PF6-定量,增加电位滴定法测量残留HF杂质含量.其中红外光谱法测得自制LiPF6的出峰位置在560 cm-1和831 cm-1,这与标准LiPF6的在550～565 cm-1和820～860 cm-1之间有两处强吸收峰相一致;XRD检测方法确定自制LiPF6在22.00°和25.24°出现了最强衍射峰,在42.28°,51.72°,57.72°三处出现了次强峰,这与LiPF6的标准PDF卡中强线出现在21°～26°之间及次强线出现在42°,51°,57°等处相吻合;采用离子色谱法测定PF6-含量,测定值与标准值一致,相对标准偏差为0.3%;增加了电位滴定法测定残留HF含量为1.5 μg/g.实验证明本方法更实用,更适合指导实际生产.
关键词:六氟磷酸锂; 红外光谱法; X射线衍射法; 离子色谱法; 电位滴定法;
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