混合碱熔融-离子选择性电极法测定矿石中氟
来源期刊:冶金分析2015年第9期
论文作者:肖芳 倪文山 毛香菊 李贤珍 张宏丽 刘璐
文章页码:77 - 82
关键词:氟;过氧化钠;氢氧化钠;混合熔剂;离子选择性电极法;矿石;
摘 要:采用1g过氧化钠-2g氢氧化钠混合熔剂熔融样品,加入热水浸取熔融物,此时铁、钙、钛、铅、铜、锆、稀土等以氢氧化物沉淀的形式被除去,加入少量乙醇煮沸来消除锰颜色的干扰,调节溶液pH值在5.56.5之间,在总离子强度调节剂二水柠檬酸钠-硝酸钾存在的情况下,以溴甲酚绿为指示剂,建立了氟离子选择性电极法测定矿石中氟的方法。实验表明:氟离子质量浓度的负对数与其对应的电位(E)存在良好线性关系,相关系数r为0.999,线性范围为0.220.0μg/mL,方法检出限为0.019μg/mL。进一步的干扰试验表明,样品中硅、铝、镁、钙、锌、磷和氯均不干扰测定。方法应用于10种矿石标准物质(锂矿石、钽矿石、钼矿石、钨矿石、锡矿石、磷矿石、锌矿石、锑矿石、铅矿石和铜矿石)中氟的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=6或n=12)为0.30%5.0%。
肖芳1,2,倪文山1,2,毛香菊1,2,李贤珍1,2,张宏丽1,2,刘璐1,2
1. 中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所2. 国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心
摘 要:采用1g过氧化钠-2g氢氧化钠混合熔剂熔融样品,加入热水浸取熔融物,此时铁、钙、钛、铅、铜、锆、稀土等以氢氧化物沉淀的形式被除去,加入少量乙醇煮沸来消除锰颜色的干扰,调节溶液pH值在5.56.5之间,在总离子强度调节剂二水柠檬酸钠-硝酸钾存在的情况下,以溴甲酚绿为指示剂,建立了氟离子选择性电极法测定矿石中氟的方法。实验表明:氟离子质量浓度的负对数与其对应的电位(E)存在良好线性关系,相关系数r为0.999,线性范围为0.220.0μg/mL,方法检出限为0.019μg/mL。进一步的干扰试验表明,样品中硅、铝、镁、钙、锌、磷和氯均不干扰测定。方法应用于10种矿石标准物质(锂矿石、钽矿石、钼矿石、钨矿石、锡矿石、磷矿石、锌矿石、锑矿石、铅矿石和铜矿石)中氟的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=6或n=12)为0.30%5.0%。
关键词:氟;过氧化钠;氢氧化钠;混合熔剂;离子选择性电极法;矿石;