简介概要

TC17钛合金热流变行为及组织演变机制研究

来源期刊：稀有金属2020年第3期

论文作者：韩言赵飞万明攀黄朝文刘源李昌民

文章页码：234 - 241

关键词：TC17钛合金;热变形行为;动力学;微观结构;

摘要：利用热模拟机对TC17钛合金进行等温压缩试验,变形温度范围为770～950℃,应变速率范围为1×10^-2～1×10¹ s^-1,研究具有片状初始α相组织的TC17合金在α+β两相区和β单相区热变形行为。结果表明,TC17合金有两种不同的流变软化现象,在α+β两相区,高应变速率以及低应变速率下变形时均出现持续软化行为;在β单相区,流变应力达到峰值后迅速降低到一个稳定值,在高应变速率下表现出明显的不连续屈服现象,随后出现振荡,而在低应变速率下真应变对流变应力的影响很小,表现出稳定的流变行为;用Arrhenius正弦方程构建流变应力与变形温度、应变速率的关系,发现α+β两相区的形变激活能随应变的增加从670.1 kJ·mol^-1下降到370.1 kJ·mol^-1,在β单相区,随着应变的增加,形变激活能从301.4 kJ·mol^-1下降到239.3 kJ·mol^-1;TC17合金在α+β两相区的变形机制都是动态再结晶（球化）,在β单相区变形时,高应变速率下的主要变形机制是动态回复,而低应变速率下为β相动态再结晶。

网络首发时间: 2018-12-12 13:28

稀有金属 2020,44(03),234-241 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.xy18090041

TC17钛合金热流变行为及组织演变机制研究

韩言赵飞万明攀黄朝文刘源李昌民

贵州大学材料科学与冶金工程学院贵州省材料结构与强度重点实验室

摘要：

利用热模拟机对TC17钛合金进行等温压缩试验,变形温度范围为770～950℃,应变速率范围为1×10^-2～1×10¹ s^-1,研究具有片状初始α相组织的TC17合金在α+β两相区和β单相区热变形行为。结果表明,TC17合金有两种不同的流变软化现象,在α+β两相区,高应变速率以及低应变速率下变形时均出现持续软化行为;在β单相区,流变应力达到峰值后迅速降低到一个稳定值,在高应变速率下表现出明显的不连续屈服现象,随后出现振荡,而在低应变速率下真应变对流变应力的影响很小,表现出稳定的流变行为;用Arrhenius正弦方程构建流变应力与变形温度、应变速率的关系,发现α+β两相区的形变激活能随应变的增加从670.1 kJ·mol^-1下降到370.1 kJ·mol^-1,在β单相区,随着应变的增加,形变激活能从301.4 kJ·mol^-1下降到239.3 kJ·mol^-1;TC17合金在α+β两相区的变形机制都是动态再结晶(球化),在β单相区变形时,高应变速率下的主要变形机制是动态回复,而低应变速率下为β相动态再结晶。

关键词：

TC17钛合金;热变形行为;动力学;微观结构;

中图分类号： TG146.23

作者简介：韩言(1992-),男,贵州安顺人,硕士,研究方向:材料加工;E-mail:247281932@qq.com;;*赵飞,教授;电话:13984883791;E-mail:fzhao@gzu.edu.cn;

收稿日期：2018-09-27

基金：国家自然科学基金项目(51461008,51571066);贵州省科技计划项目(黔科合支撑[2017]2313);黔科合平台人才项目([2016]5654,[2016]5621)资助;

Thermal Flow Behaviors and Microstructure Evolution of TC17 Alloy

Han Yan Zhao Fei Wan Mingpan Huang Chaowen Liu Yuan Li Changmin

Guizhou Key Laboratory of Materials Strength and Structure,School of Materials Science and Metallurgical Engineering,Guizhou University

Abstract：

Hot deformation behavior of TC17 alloy with an initial lamellar microstructure in the α+β and β phase field was investigated at the temperatures of 770～950℃and the strain rates of 1×10^-2～1×10¹ s^-1.The research showed that TC17 alloy had two different flow softening phenomena,in the α+β phase region,continuous softening could be observed at both high strain rates and low strain rates.In the β phase region,flow stress reached steady state following the flow oscillations at high strain rates,and the strain affected slightly the flow stress in low strain rate,showing a steady flow behavior.A hyperbolic-sine Arrhenius-type equation was used to characterize the dependence of the flow stress on defonnation temperature and strain rate.The activation energy of deformation in the α+βphase field decreased from 670.1 to 370.1 kJ·mol^-1 with increasing strain,while it decreased from 301.4 to 239.3 kJ·mol^-1 in the single β phase field.The deformation mechanism of TC17 alloy in the two-phase region was dynamic recrystallization(globularization).The main deformation mechanism was dynamic recovery at high strain rate in the single-phase region,and the recrystallization of the beta phase occured at low strain rate.

Keyword：

TC17 titanium alloy; hot deformation behavior; kinetic; microstructure;

Received： 2018-09-27

TC17是一种近β钛合金,名义成分为Ti-5AI-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr,由于TC17合金具有比强度高、耐腐蚀性好、断裂韧性强,淬透性好等特殊优点,被广泛用于制造航空发动机中的扇叶和压缩机盘 ^[1,2] 。

钛合金在热变形过程中,α相的形貌和晶粒尺寸对钛合金的热变形行为都有显著的影响 ^[3] 。为预测TC17的高温流变行为,获得最好的微观结构,近年的研究中,许多研究工作者对该合金的热变形行为进行了大量的研究 ^[2,4,5,6,7] ,然而,当前的研究多数集中在具有初始片状α结构的锻态TC17合金在α+β两相区的热变形行为,对β单相区研究甚少。一般而言,采用β相区热变形不但能降低变形抗力,而且能提高合金的热强性。Liss等 ^[8,9] 认为钛合金的变形行为可以通过β相的快速再结晶得到提升,也指出β锻造对TC17钛合金的组织和性能有显著影响。

基于此,完善了流变应力随加工参数(变形温度、应变率、应变)的变化规律。本文利用等温压缩热模拟实验,研究了TC17钛合金在α+β两相区和β单相区的变形行为,并根据流动应力数据,计算了不同真应变下的变形激活能,研究结果将有助于TC17钛合金锻造工艺参数的选择和优化。

1 实验

1.1 材料

实验使用材料是由某公司提供的的TC17钛合金等温锻件,其化学成分(%,质量分数)为:5.23Al,2.18Sn,2.05Zr,4.13Mo,3.63Cr,0.10Fe,0.010C,0.012N,0.0013H,0.08O,其余为Ti,采用金相法测得其(α+β)/β转变温度约为(875±5)℃。其原始组织如图1所示,从图1中可以看出,在粗大的β原始晶粒内,片状的α相交织成网篮状结构。

1.2 方法

使用电火花线切割将材料切割成8 mm×12 mm的圆柱形压缩试样。在Gleeble 3800型热模拟试验机上进行热压缩试验,变形温度为770,800,830,860,890,920,950℃,应变速率为1×10^-2,1×10^-1,1×10⁰,1×10¹ s^-1,工程应变为60%,试样在变形温度下加热并保温5 min,以保证试样温度的一致性。在等温压缩过程中,应力-应变曲线数据由设备实时记录。变形后空冷,将试样沿径向从中心切开,进行机械抛光和化学腐蚀(10%氢氟酸(HF)、30%硝酸(HNO₃)和70%蒸馏水(H₂O溶液)),然后在LeicaDMI5000M型金相显微镜(OM)下观察组织形貌。

图1 TC17钛合金原始显微组织

Fig.1 Initial microstructure of TC17 alloy

2 结果与讨论

2.1 应力应变曲线

TC17合金等温压缩过程中的真应力-真应变曲线如图2所示。通常,流变曲线的形状可以反应高温流变行为,有助于识别某些变形机制的特征。从图2可知,流变应力随变形温度的升高和应变速率的降低而减小,表明了流变应力对变形温度和应变速率的较为敏感。值得注意的是,α+β两相区的流动软化现象与β单相区中的流动软化现象不同。

在α+β两相区,随着真应变的增加,流变应力首先快速增加,当塑性应变增加到约0.05时,流变应力达到一个峰值,随后缓慢下降,Zeng等在对TC17钛合金的热变形行为进行研究时指出,这种软化现象可能由片状球化、动态再结晶、绝热剪切带等原因引起的 ^[4,10] 。在β单相区,流变应力达到峰值后迅速降低到一个稳定值,在高应变速率下表现出明显的不连续屈服现象,随后出现振荡,而在低应变速率下(≤1×10^-1s^-1)下真应变对流变应力的影响很小,表现出稳定的流变行为。Li等 ^[11] 认为β钛合金热变形过程中出现的不连续屈服现象是因为钛合金在高应变速率下变形时,新的可动位错在晶界处增殖,产生位错塞积,随着变形的加剧,将会诱发孪生变形,进而改变晶粒取向,使之前不利于变形的晶粒取向变为有利于取向,促进变形,应力下降,导致应力产生波动,而一些研究人员也认为 ^[12,13] ,应力振荡现象意味着动态再结晶的发生以及等温压缩过程中的不稳定流动和脆裂。Li等 ^[11,14] 在对其他合金进行热压缩实验时,合金的α+β两相区与β单相区也出现两种不同的流动软化现象,这与本文的研究是相一致的。

图2 具有片状初始α相结构的TC17合金在α+β两相区和单β相区不同变形条件下的应力应变曲线

Fig.2 True stress-strain curves for the TC17 alloy with initial lamellarαstructure deforned at strain rates inα+βphase region andβphase region

Inα+βphase region:(a) 770℃,(b) 800℃;Inβphase region:(c) 920℃,(d) 950℃

根据上述分析,TC17合金在等温压缩过程中,流变应力取决于变形温度、应变速率和真应变,但流变应力与热力学行为之间的内在关系,如果仅仅依靠真应力-真应变曲线的形状,仍然难以确定热变形机制,因为不同的微观结构转化会有相似的流变曲线。因此,为进一步研究实变形机制,优化性能,控制组织结构,进一步将通过动力学分析,微观组织观察,对具有初始片状α结构的TC17钛合金的流变形为进行深入分析。

2.2 动力学分析

根据材料在高温变形过程中的流变应力、变形温度以及变形速率的关系,Sellars和Tegart提出了一种动力学方程来描述这种流变形为,即Arrhenius双曲正弦方程,如下式所示:

式中,ε(s^-1)应变速率,σ(MPa)为流变应力,A和α为实验常数,n为应力指数,Q(J·mol^-1)为形变激活能,R为理想气体常数(8.314 J·mol^-1·K^-1),T(K)为变形温度。

从上述的TC17钛合金热变形后的流变曲线可知变形温度和应变速率对合金的流变应力有着巨大的影响,因此可以选择将峰值应力曲线作为流变曲线的应力值代表。图3,4展示了峰值应力与变形温度和应变速率的关系曲线,从中可知,峰值应力随变形温度降低和应变速率的增加而增长,而值得注意的是,在一定的变形温度和应变速率下,α+β两相区的峰值流变应力显著高于β单相区,这表明了α+β两相区和β单相区的变形机制不同。

Cai等 ^[15] 认为真应变对整个应变范围内的变形激活能和材料常数有着显著的影响,为了更好的表征这种流变形为,分别计算了TC17钛合金在α+β两相区和β单相区不同真应变下的热变形激活能Q、应力指数n以及材料常数α和ln(A),如表1和2所示。图6展示了TC17钛合金热变形过程中的变形激活能Q、应力指数n和材料常数A和α。在α+β两相区,α值一开始随着真应变的增加缓慢上升,在达到0.8时开始下降,而Q,n,lnA值却随着真应变值的增加而下降,在其他文献中TC17合金的激活能也出现了同样的趋势 ^[16] 。TC17合金在α+β两相区的变形激活能是高于α-Ti的自扩散激活能(150 kJ·mol^-1)的 ^[17] ,此时可能出现的变形机制是β相的动态回复以及动态再结晶,片状α相的回复以及球化。在β单相区,α值随着真应变值的增加逐渐上升,n值一开始随着真应变的增加而下降,动态降,在达到0.6时开始上升,Q,lnA值随真应变的变化趋势比较小,达到0.5时趋于稳定值。TC17合金在β单相区的变形激活能略高于β-Ti的自扩散激活能(153 kJ·mol^-1) ^[18] ,此时在在β单相区的变形机制可能是β相的动态再结晶。

图3 TC17合金在α+β两相区和β单相区的峰值应力与应变速率的关系

Fig.3 Relationship between the peak flow stress and strain rate inα+βtwo-phase region and inβsingle-phase region of TC17 alloy

图4 TC17合金在α+β两相区和β单相区的峰值应力与变形温度的关系

Fig.4 Relationship between the peak stress and deformation temperature for TC17 alloy inα+βand singleβphase field

表1 TC17钛合金在α+β两相区热变形过程中的形变激活能Q、应力指数n和材料常数A和α 下载原图

Table 1 Activation energy of deformation Q,stress exponent n,and materials constants A and a during hot deformation of TC17 in a+βphase field

表2 TC17钛合金在β单相区热变形过程中的形变激活能Q、应力指数n和材料常数A和α 下载原图

Table 2 Activation energy of deformation Q,stress exponent n,and materials constants A andαduring hot deformation of TC17 in singleβphase field

根据动力学速率方程所得到的热变形激活能Q)即可计算出Zener-Hollomon参数(Z=εexp(Q/RT),图5显示了TC17合金的峰值应力随Z参数的变化关系。可以看出,线性回归得到的皮尔森相关系数R_α+β和R_β分别为0.974和0.993,表明了峰值应力与Z值之间呈现良好的线性关系,即建立的TC17合金的双曲正弦本构方程是合理的。最后,α+β两相区和β单相区的峰值应力与变形温度和应变速率的关系可以通过如下方程表述:

图5 TC17合金在α+β两相区和β单相区的峰值应力与Z参数的关系

Fig.5 Variation in peak stress with Z parameter for TC17 alloy inα+βand singleβphase fields

在α+β两相区:

在β单相区:

2.3 微观组织演变与变形机制

金属材料在热变形过程中,不仅外形发生了变化,其内部的微观组织也发生着一系列的变化,这些变化包括了动态回复,动态再结晶,晶粒尺寸的长大等,而这些组织的演变将对材料的机械性能产生较大的影响。

2.3.1 α+β两相区变形后的显微组织

图7中显示了TC17钛合金α+β两相区的典型微观组织。从图7(b)明显看出,在变形温度770℃,应变速率为1×10¹ s^-1时,形成流变局部热剪切带,该结果与文献 [ 5, 7, 10] 结果一致。通常,剪切带的形成与合金的热传导率有关,合金的热传导率较低,当合金在低温高应变速率变形时,由于变形速率太快,绝热变形热不能在短时间散失,导致局部升温,最终将沿最大剪应力平面出现高度局部化流动 ^[16] 。在进行微观组织观察时会发现,在高温应变速率下组织都会出现不同程度的局部流动,如图7(c)所示,这些现象在TC17合金的其他研究中均有类似 ^[7,10,19] ,对应于图4出现的振荡和应力不连续屈服现象,说明在热变形过程中发生了流变不稳定。根据早期对TC17合金球化动力学的研究 ^[6] ,α相球化体积分数受热加工参数的影响很大(包括温度、应变速率和真应变)。如图7(e)在830℃/1×10^-2s^-1条件下,可以观察到有大量细长的片层状α相组织以及少量球状α相组织。当应变速率增加到1×10⁰s^-1,片层状的α相组织粗化并减少,球化数量增多,从中不难看出随着应变速率的升高,组织的球化速率明显增加,这是可能是因为随着变形速率的增加,位错密度随之增加,导致形变储存能增大,从而促进了动态再结晶(球化)的产生,Seshacharyulu等 ^[20] 认为动态球化过程也是一种动态再结晶。值得注意的是,无论是在高应变速率还是低应变速率下,合金在α+β相区变形过程中,都没有观察到β相晶粒的再结晶。这可能是由于合金在α+β相区变形,其变形温度相对较低,在给定的变形量和应变速率条件下,达不到β相的再结晶温度。

图6 在α+β两相区和β单相区α,lnA,n,Q与真应变的关系

Fig.6 Variation ofαc(a),lnA (b),n (c) andQ(d) Mith true strain inα+βand singleβphase field

图7 TC17合金在变形条件下的光学金相组织

Fig.7 Optical microstructures of the TC17 at the deformation conditions

(a,c) 770℃/1×10-2 s-1;(b,d) 770℃/1×101 s-1;(e) 830℃/1×10-2 s-1;(f) 770℃/1×100s-1

2.3.2 β单相区变形后的显微组织

图8展示了具有片状初始α相结构的TC17合金在β单相区变形后的电子背散射衍射(EBSD)高倍显微组织。从图8(a)中可以看出,在变形温度为770℃和应变速率为1×10¹ s^-1时,原始β晶粒的晶界沿垂直于压缩轴方向被拉长,呈条型分布,表现出典型的动态回复特征。随着应变速率降低,到1×10^-2 s^-1,晶界呈锯齿状,并在拉长的β晶界处出现少量的再结晶晶粒。如图8(c,d)晶界取向差分布图所示,当应变速率为1×10¹s^-1时,小角度晶界为83.3%,大角度晶界只有16.7%;当应变速率为1×10^-2s^-1时,小角度晶界只有77.8%,大角度晶界达到了22.2%,Furuhara ^[21] 认为小角度晶界的产生是因为钛合金发生了动态回复,而产生大角度晶界是由于动态再结晶。在高应变速率下,变形时间比较短,合金没有足够的时间完成从小角度晶界向大角度晶界的转化,随着应变速率的降低,变形时间延长,变形晶粒内部产生的位错将发生滑移和攀移最终形成大角度晶界,导致大角度晶界比例上升,但文中给定的应变速率条件下,合金不能实现完全的再结晶。综合以上,在β单相区,在高应变速率变形时,合金的变形机制主要是β相的动态回复;而低应变速率变形时,合金的变形机制主要是β相的动态再结晶。

图8 TC17合金在不同变形条件下的背散射电子显微组织及晶界取向差分布

Fig.8 EBSD images and grain boundary orientation distribution of TC17 titanium alloy under different conditions(a,c) 950℃/1×10^-1 s^-1;(b,d) 950℃/1×10^-2 s^-1

3 结论

基于流变曲线、动力学、热加工图以及金相组织观察,研究了具有片状初始α相组织的TC17合金在α+β两相区和β单相区热变形行为,得出以下结论。

1.TC17合金表现出两种不同的流变软化现象,在α+β两相区,高应变速率以及低应变速率下变形时均出现持续软化行为;在β单相区,流变应力达到峰值后迅速降低到一个稳定值,在高应变速率下表现出明显的不连续屈服现象,随后出现振荡,而在低应变速率下真应变对流变应力的影响很小,表现出稳定的流变形为。

2.峰值应力随着变形温度的降低和应变率的增加而增加。峰值应力与变形温度和应变速率的关系可用下列方程描述:

在α+β两相区:

在β单相区:

3. 在α+β两相区,形变激活能随应变的增加从670.1 kJ·mol^-1下降到370.1 kJ·mol^-1,其变形机制都是动态再结晶(球化)。在β单相区,随着应变的增加,形变激活能从301.4 kJ·mol^-1下降到239.3 kJ·mol^-1,高应变速率下,主要变形机制是动态回复;低应变速率下,为β动态再结晶。