衍生化-气相色谱-质谱法测定染整助剂中的乙二胺四乙酸盐和二乙烯三胺五乙酸盐

汤娟¹，郑凯^2,3，周佳¹，石睿¹，丁友超¹

1. 江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心2. 苏州大学纺织与服装工程学院3. 张家港出入境检验检疫局

摘 要：建立了乙二胺四乙酸盐（EDTA）和二乙烯三胺五乙酸盐（DTPA）衍生化成乙基酯的前处理方法以及气相色谱-质谱法测定乙基酯的方法。样品经甲酸酸化后,与乙醇发生酯化反应生成乙基酯,由正己烷提取,选择离子模式下由优化好的气相色谱-质谱进行定性定量分析。EDTA和DTPA质量浓度分别在0.2²0.0 mg/L和0.5⁵0.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.9991,两种不同阴性样品的3个不同浓度添加水平的平均回收率在91.6%⁹4.9%之间,相对标准偏差均不大于5.2%,EDTA和DTPA检出限分别为0.0609 mg/kg和0.145 mg/kg,定量限分别为0.194 mg/kg和0.476 mg/kg。方法能够满足染整助剂中EDT A和DT PA定性确证和准确定量的要求。

关键词：染整助剂;乙二胺四乙酸盐(EDTA);二乙烯三胺五乙酸盐(DTPA);气相色谱-质谱法;酯化反应;