稀有金属 2013,37(06),930-938
Ag-Pb-Sn三维相图的绘制方法
白平平 刘大春 孔令鑫 马明煜 胡亮 杨斌
昆明理工大学真空冶金国家工程实验室,云南省有色金属真空冶金重点实验室
摘 要：
借助MATLAB软件, 分别调用插值函数 (griddata) 编写程序绘制Ag-Pb-Sn三维相图—插值法和回归函数 (regress) 编写程序绘制三维相图—拟合曲面方程法。结果表明:插值法得到的三维相图液相面很不光滑, 局部波动很大, 不能显示出相邻相区的析晶线和共晶点;拟合曲面方程法得到的液相面相对光滑, 并能清晰的显示出相邻相区的析晶线和共晶点, 拟合出的 (Ag) , Ag5Sn, Ag3Sn, (Pb) , (Sn) 等相区曲面方程的可决系数r2分别为1.0000, 0.9819, 0.9855, 0.9872, 0.9713, 说明拟合出的曲面方程是可信的。为了进一步验证拟合出液相面的准确性, 选择投影图上等温线数据, 对比其原始温度值与拟合温度值, 结果表明:原始值与拟合值的最大偏差为23.67℃, 最小为0.26℃, 偏差绝对值的平均值为6.57℃, 相对误差绝对值的平均值为1.36%, 原始值与拟合值相符, 说明利用拟合曲面方程法获得Ag-Pb-Sn三维相图是准确、可行的。相对Ag-Pb-Sn的二维投影图, Ag-Pb-Sn三维相图不仅能获得液相面上任意一点的温度值, 并且能直观显示出各个相区的温度变化趋势。
关键词：
Ag-Pb-Sn三维相图;插值法;拟合曲面方程法;可决系数;
中图分类号： TG111
作者简介：白平平 (1990-) , 男, 陕西人, 硕士研究生;研究方向:Ag-Pb-Sn体系的相图和计算机模拟研究;刘大春 (E-mail:lcd_2002@sina.com) ;
收稿日期：2013-05-07
基金：国家自然科学基金项目 (U1202271);云南省科学基金项目 (2010CI009) 资助;
Drawing Method of Ag-Pb-Sn Three-Dimensional Phase Diagram
Bai Pingping Liu Dachun Kong Lingxin Ma Mingyu Hu Liang Yang Bin
Key Laboratory for Nonferrous Vacuum Metallurgy of Yunnan Province, National Engineering Laboratory for Vacuum Metallurgy, Kunming University of Science and Technology
Abstract：
The three-dimensional phase diagrams of Ag-Pb-Sn were obtained with the method of invoking interpolation-function ( griddata) programming which was interpolation-method and the method of invoking regress-function ( regress) programming which was fitted surface-equation-method, respectively, in MATLAB. The results showed that the liquid surface drawn by fitted surface-equationmethod was smoother than that by interpolation-method, at the same time, it could clearly show the crystallization-line and eutectic point. The determination-coefficient of surface equations of ( Ag) , Ag5Sn, Ag3Sn, ( Pb) , ( Sn) phase were 1. 0000, 0. 9819, 0. 9855, 0. 9872, 0. 9713, which indicated the credibility of surface equations. In order to further examine the accuracy of the liquid surface, the data of isotherm in the Ag-Pb-Sn phase diagram were chosen to compare its original values with fitted values. The results showed that the maximum deviation was 23. 67 ℃, the minimum deviation was 0. 26 ℃, deviation absolute value-average was 6. 57℃, and the relative error-absolute value-average was 1. 36%. The original values were consistent with the fitted values. The fitted surface-equation-method was trustworthy. Comparing with Ag-Pb-Sn two-dimensional projection, three-dimensional phase diagram of AgPb-Sn could display temperature of any point on liquid surface and temperature changing trend of liquid surface.
Keyword：
three-dimensional phase diagram of Ag-Pb-Sn; interpolation-method; fitted surface-equation-method; determination coefficient;
Received： 2013-05-07
相图是表示热力学相平衡体系的状态图, 反映了物质的相平衡规律, 广泛运用在冶金、材料、陶瓷和地质等领域[1]。自20世纪70年代以来, 随着热力学、统计力学和溶液理论与计算机技术的发展, 人们便将计算技术与热力学理论结合起来研究相图, 并发展成为介于热化学、相平衡、溶液理论与计算机技术之间的交叉学科—CALPHD (calculation of phase diagram) [2]。之后, 国际上出现了一些专业的相图计算软件, 如Thermo-calc, FACT, PANDAT等。然而这些软件仅能绘制二元相图、三元相图的等温截面图、液相面投影图和垂直截面图等[3,4]。根据文献[5]报道, CALPHAD仍存在两个缺陷: (1) 第一代相图计算软件, 如Fact-sage, Thermo-calc不能准确计算一个合金体系的稳定相图。 (2) CALPHAD目前用来计算有序相图的热力学模型并不完整。
一个完整的恒压三元相图是三维立体图形, 具有直观、包含的信息量大等优点, 但三维图形绘制十分困难和复杂[6]。通过数学的方法还原液相面投影图中的信息, 建立三元立体相图受到国内外很多学者青睐。李柳生[7]直接从K2F2-Na2F2-Sr F2三元立体图中读取各个液相面的数据, 然后利用回归分析得出各个液相面的曲面方程, 从而复制出K2F2-Na2F2-Sr F2的三维立体图。郑明[8]对三元液相面投影图划分网格, 读出相图中等温线上的数据再结合二元相图中的数据, 利用MATLAB (matrix laboratory—用于算法开发、数据可视化、数据分析以及数值计算的高级技术计算语言和交互式环境) 中的插值方法获得等温线之间的数据, 绘制出Al2O3-Si O2-Ti O2的三维相图。Orser[9]首次提出将拓扑构型与计算机结合起来构筑三维立体相图, 但拓扑构型过程中只考虑了各相之间的邻接关系, 没有提供任何的量度信息, 使得其成果难以应用。针对此问题, 刘国权、徐平国等[10,11]将拓扑构型和量度信息结合构建了部分度量化的相图三维模型, 并在此基础上应用Auto CAD和Autolisp软件编制程序, 得到了三维立体图、投影图、等温截面图和多温截面图等。但其曲面边界是通过直线连接而非曲线, 存在一定的误差。文献[12]利用计算机编程来绘制三维相图, 不仅得到三维相图的液相面, 还得到二次结晶面和单相区等, 并通过3D动画技术, 以动态的形式展示析晶路线, 有助于教学。但是, 其所选择的体系为典型共熔型三元体系, 这也限制了它的进一步应用。
文献[13]利用神经网络模型预测了Al-Cu-MgAg的热压缩变形行为, 发现模型预测值于实验值相符, 可见利用模型对合金行为进行预测和设计有着很好的效果。目前重金属冶炼过程产生阳极泥中银的回收多采用湿法和火法联合处理工艺[14], 当银含量很低时, 湿法流程具有很好的效果[15]。对于一些含银很高的中间产物:含Sn78.16%, Ag8.4%, Pb4.11%, 湿法流程不仅工艺流程长且不经济, 利用火法工艺回收其中的银也许会有较好的效果。火法工艺中相图尤其三维相图具有重要的参考价值和研究意义, 但目前对AgPb-Sn三维相图的系统研究却很少。本文利用MATLAB中的插值和拟合曲面方程的方法来绘制Ag-Pb-Sn三维相图, 考虑到MATLAB的程序语言易于掌握且应用广泛。
1 原始数据库的建立
绘制三维相图液相面的关键是获得足够、准确的原始数据, 这些数据点源于已存在的二维相图 (二元相图和三元相图液相面的投影图) 。本文中Ag-Pb, Ag-Sn和Pb-Sn 3个二元相图源于Fact-sage官方网站所提供的二元相图数据库, 见图1, Ag-Pb-Sn液相面投影图源于文献[16], 见图2。
原始数据主要由Ag-Pb-Sn的液相面投影图来提供, 在获取原始数据之前先对其液相面投影图划分网格。从投影图上主要读取4类数据:等温线与网格线交点数据、节点数据 (网格线交点数据) 、边界数据和相界线 (共晶线、包晶线) 数据。其中边界数据从3个二元相图中读取, 因为在投影图中无法得到边界线上的温度。以上4类数据中仅等温线和网格线交点数据与边界数据可以获得温度值, 另外两类数据点无法获得相应的温度值, 需借助MAT-LAB来获取其温度值, 并为所得原始数据建立相应的Excel文档以方便后续MATLAB程序的调用。
图1 二元相图Fig.1Binary phase diagrams
(a) Ag-Pb; (b) Ag-Sn; (c) Pb-Sn
图2 Ag-Pb-Sn液相面投影图Fig.2 Liquid projections of Ag-Pb-Sn
2 借助MATLAB绘制Ag-Pb-Sn三元立体相图
仅通过原始数据来绘制液相面, 其数据量远不够, 所以必须获取等温线之间各数据点的温度值。这一过程可借助MATLAB中的插值或拟合完成, 由于本文中所获取的原始数据为散乱数据, 构造散乱数据插值曲面必须对散乱数据点实行三角剖分[17], MATLAB所提供的插值函数griddata就是依赖于Delaunay三角剖分原理来构造曲面的, 所以选用二维插值函数griddata。液相曲面的拟合可通过多元线性回归来完成。
2.1 插值法绘制Ag-Pb-Sn三维相图
2.1.1 原始数据的坐标转换
三元相图中, 组成点的坐标是用罗策布浓度三角形根据平行作图法来表示的, 要在三维直角坐标系中建立三元立体相图, 必须要把三角坐标系中的数据转化为直角坐标系中对应的坐标, 由于温度不变, 仅需将浓度坐标转化成直角坐标就可。图3为Ag-Pb-Sn相图的一个简图, 本文取Sn为坐标原点, 图内任何一点F的浓度用Ag和Pb的摩尔分数来表示, 三角坐标系中:a为Ag的摩尔分数, b为Pb的摩尔分数, c为Sn的摩尔分数, 则F点的三角坐标组成可表示为 (a, b) 。F点的直角坐标 (x, y) 与三角坐标 (a, b) 的关系为:
图3 三角坐标与直角坐标之间的关系Fig.3 Relationship between the triangular coordinates and rec-tangular coordinates
本文中取Sn为坐标原点, b代表Ag, a代表Pb, 具体的浓度转换关系均在MATLAB中完成。
2.1.2 绘制三维相图
对原始数据进行坐标转化后, 便可绘制三维立体图。然而绘制一个液相面, 以上的数据仍显不够, 为了使所绘制的液相面光滑, 还需要更多的数据。MATLAB中提供了meshgrid函数, 其作用是在所选数据范围内划分更细的网格, griddata函数则根据原始的数据, 插值得出各网格点上的温度值。griddata函数的调用形式为:
其中x, y, z分别为已知数据点的x坐标矩阵、y坐标矩阵、z坐标矩阵;X和Y分别为需插值的数据点的X坐标矩阵和Y坐标矩阵, Z为返回的需插值数据点的Z坐标矩阵。cubic表示插值的方法选择为三次多项式插值。
从图4中可以看出插值法绘制出的液相面不是很光滑, 尤其是靠近边界处波动很大, 这很不符合液相面的实际情况 (某一相区内是一个完整的光滑曲面, 只有在两个相区的交界处才会出现很大的波动) 。出现这种情况的原因可能是:插值是研究如何“平滑”地估算出“基准数据”之间其他点的函数值, 所以插值所得曲面一定要穿过“基准数据”, 当“基准数据”量较小且有规律可循时, 利用插值法所得结果会很好[18]。然而本文中原始数据有247组, 而数据又是散乱数据, 所以利用插值法来拟合曲面定会造成误差。另外MATLAB所使用的Delaunay三角剖分, 其所运用的算法是将二维快包算法与多维Beneath-Beyond算法相结合的实用凸多边形算法。虽然该算法使用了兼并切面来保证插值曲面的保凸性, 但却不能完全避免由于采用了浮点运算所带来的几何拓扑误差[19]。另外插值算法的光顺性也会直接影响插值曲面的光顺程度[20], 但在该算法中却并未涉及到, 也可能造成了插值法所绘制出的曲面不光滑。虽然插值法所得结果不好, 但是插值法中涉及到的MATLAB程序及整个过程却相对简单。
图4 插值法绘制的Ag-Pb-Sn三维相图的液相面Fig.4Liquid surface of three-dimensional phase diagram of Ag-Pb-Sn by interpolation-method
2.2 拟合曲面方程法绘制Ag-Pb-Sn三维相图
当原始数据有规律可循, 且数据量较小时, 用插值法所得三维相图液相面也许会相对光滑。但从投影图上获得的原始数据一般都是无规律可循的, 所以本文中考虑利用拟合曲面方程法绘制AgPb-Sn三维相图。由于拟合的原理即是寻找出一个最“平滑”的曲面表现这些数据, 但却不要求拟合曲面穿过这些“原始数据”[18], 因此相对插值法, 拟合曲面方程法更适合处理散乱数据。
表1 曲面方程的回归系数和可决系数Table 1Regression-coefficient and determination-coefficient of surface equations 下载原图
表1 曲面方程的回归系数和可决系数Table 1Regression-coefficient and determination-coefficient of surface equations
如果随机变量y与m个非随机变量x1, x2, ……xm有关, 并用b0+b1x1+b2x2+……bmxm来估计y的数学期望, 这样的问题称为m元线性回归[21]。本文中主要根据多元线性回归得到液相面中各相区的曲面方程, 并假定温度T是组分x和y的三次多项式的函数, 其回归方程如下:
式中b0, b1……b9为拟合系数, x, y为经坐标转化后的摩尔分数。式 (5) 中可得知温度T与9个因变量有关, 分别为x1=x3, x2=x2, x3=x, x4=y3, x5=y2, x6=y, x7=x2y, x8=xy2, x9=xy
将以上关系代入式 (5) 中, 则式 (5) 为:
MATLAB中提供了regress函数来进行回归分析, 其调用形式如下:
输出参数b返回的是模型系数的最小二乘估计, bint是模型系数的100 (1-alpha) %的置信区间, alpha是显著性水平 (本文取0.05) , r是残差, rint是置信区间, stats包含可决系数r2的值, 方差分析的F统计量的值、方差分析的显著性概率p的值和模型方差σ2的估计值。一般模型的可信度可用可决系数表示, 因此计算出可决系数r2即可[22]。
MATLAB中调用surf, mesh函数绘制空间曲面时, 要求坐标值x, y, z等须为矩阵, 因此绘制出的曲面在xy平面的投影也是矩形[23], 这与相图中各个相区的形状是不相符的, 所以需要为拟合出的方程建立合适的限制条件, 表1为拟合出的曲面方程的回归系数和可决系数, 表2为曲面方程的限制条件。
从表1中可知可决系数r2均在0.97以上, 尤其是 (Ag) 的可决系数r2=1, 这可能是因为MAT-LAB中默认的数据精度为4位有效数字, 可见回归出的曲面方程相关性还是很好的。根据以上过程绘制出Ag-Pb-Sn三维相图 (图5) , 并展示了不同视角的三维相图。从图5中可知, 相比插值法, 根据拟合曲面方程法所得液相面更加光滑, 相邻相区的析晶线和共晶点也可清晰的显示出, 液相面边界与二元相图的液相线符合的也很好。但回归法仍存在一些缺陷, 即两个相区的交界处存在空白, 如图5 (b) 出现的小空白, 这是由于每个相区的曲面方程不同, 而两相交界处的x, y值却是一样的, 将相同的x, y代入两个不同的曲面方程中, 所得温度值肯定不同, 所以在两相交界处不能完全重合。本文中试图用两相交界处的平均值来代替, 虽有一定的效果, 仍不能完全消除液相面中出现的空白, 所以还需做进一步的探索。
表2 曲面方程的限制条件Table 2 Restricted condition of surface equations 下载原图
表2 曲面方程的限制条件Table 2 Restricted condition of surface equations
图5 不同视角下的Ag-Pb-Sn三维相图Fig.5 Three-dimensional phase diagrams of Ag-Pb-Sn in different point of view
(a) Complete three-dimensional phase; (b) Phase diagram from the view of Sn-Pb; (c) Phase diagram from the view of Ag-Pb; (d) Phase diagram from the view of Ag-Pb
3 验证拟合出的曲面方程
为了进一步验证拟合出各个相区曲面方程, 将Ag-Pb-Sn体系液相面投影图上等温线数据和一些特殊点 (三元低共晶点E、转熔点U、纯组元) 的实验值与拟合值进行对比, 列于表3[16,24]中, 并对其进行回归计算和误差分析。由于投影图中等温线数据过多, 本文中仅选取900, 800, 700, 600, 500, 400, 300℃等温线上的部分数据分析。从表3中可看出, 拟合值与原始值的最大偏差为23.67℃, 最小偏差为0.26℃, 偏差绝对值的均值为6.57℃, 相对误差最大值为9.61%, 相对误差绝对值的平均值为1.36%[25]。可见通过多元线性回归得出曲面方程, 再根据曲面方程来绘制液相面是可靠的。
获得Ag-Pb-Sn三元体系的液相面后, 能得到液相面上任意一点的温度值, 这是二维投影图所无法实现的。从投影图中仅能得到等温线上的温度值, 对于等温线之间数据的温度值, 只能进行估算。虽然, MATLAB具有完整的程序开发和数据处理环境, 但程序不能脱离MATLAB环境运行, 对于初学者, 应用起来存在一定困难。文献[25]基于用COM组件生成DLL文件实现了MATLAB与Visual Basic语言对接, 使得利用VB应用程序便可调用MATLAB的命令、向MATLAB传送或从MAT-LAB接受数据矩阵。这使得本文绘制出的Ag-PbSn液相面有了更广泛的应用, 利用该技术便能获得Ag-Pb-Sn液相面上任意组成的温度值。
表3 液相面上原始值与拟合值的对比及误差分析Table 3Comparison of original values with fitted values and error analysis on liquid surface 下载原图
表3 液相面上原始值与拟合值的对比及误差分析Table 3Comparison of original values with fitted values and error analysis on liquid surface
4 结论
1.插值法绘制Ag-Pb-Sn三维相图, 方法简单, 可液相面不够光滑, 也不能显示出相邻相区的析晶线和共晶点, 因此利用插值法来绘制Ag-PbSn三维相图是不可行的。
2.回归拟合法绘制Ag-Pb-Sn三维相图, 液相面光滑, 三维相图中可显示出相邻相区的析晶线, 清晰地区分 (Ag) , Ag5Sn, Ag3Sn, (Pb) , (Sn) 等5个相区。另外, 拟合出的5个曲面方程可决系数r2均大于0.97, 拟合出的曲面方程可靠。对比原始值与拟合值, 差值范围0.26~23.67℃, 偏差绝对值的均值为6.57℃, 相对误差绝对值的平均值为1.36%, 原始值和拟合值相符, 说明通过回归拟合来绘制Ag-Pb-Sn三维相图是准确、可行的。
3.从Ag-Pb-Sn三维相图中可得到液相面上任意一点的具体温度值, 这是投影图所无法实现的, 并能直观的显示出液相面上温度变化趋势, 可为深入研究Ag-Pb-Sn体系提供一定的参考。
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