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固相萃取-超高效液相色谱法测定水体中4种硝基呋喃类药物

来源期刊:理化检验-化学分册2014年第11期

论文作者:严忠雍 张小军 李佩佩 喻亮 龙举 祝银 王建

文章页码:1369 - 1372

关键词:超高效液相色谱法;固相萃取;水体;硝基呋喃;

摘    要:采用固相萃取-超高效液相色谱法测定水体中呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃唑酮等4种硝基呋喃类药物的含量。样品经HLB固相萃取柱净化后,用氨水-甲醇(5+95)溶液洗脱。以BEH C18色谱柱为分离柱,以乙腈和含有0.1%(体积分数)甲酸的2mmol·L-1乙酸铵溶液以体积比23比77组成的混合液为流动相,在检测波长360nm处进行测定。4种硝基呋喃类药物的质量浓度均在5.0200μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.5%97.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%4.5%之间。

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固相萃取-超高效液相色谱法测定水体中4种硝基呋喃类药物

严忠雍1,2,张小军1,2,李佩佩1,2,喻亮1,2,龙举1,2,祝银1,2,王建3

1. 浙江省海洋水产研究所2. 浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室3. 浙江工商大学

摘 要:采用固相萃取-超高效液相色谱法测定水体中呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃唑酮等4种硝基呋喃类药物的含量。样品经HLB固相萃取柱净化后,用氨水-甲醇(5+95)溶液洗脱。以BEH C18色谱柱为分离柱,以乙腈和含有0.1%(体积分数)甲酸的2mmol·L-1乙酸铵溶液以体积比23比77组成的混合液为流动相,在检测波长360nm处进行测定。4种硝基呋喃类药物的质量浓度均在5.0200μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.5%97.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%4.5%之间。

关键词:超高效液相色谱法;固相萃取;水体;硝基呋喃;

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