氢化物发生-原子荧光光谱法测定地质试样中锡

来源期刊：分析试验室2016年第10期

论文作者：赵如琳 李宏萍 王骏峰 张红玲

文章页码：1227 - 1231

关键词：原子荧光光谱法;氢化物发生;沉淀分离;地质试样;锡;

摘    要：建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定地质试样中Sn的方法。锡矿物试样用Na₂O₂-Na OH（5:1,m/m）于550℃⁷00℃熔融,以水及无水乙醇浸取,SnO₂-3与Fe,Mn,Ti等氢氧化物沉淀分离,为抑制Sn水解及硅酸析出,在20 g/L酒石酸-0.18 mol/L H₂SO₄介质中,以硫脲-抗坏血酸掩蔽残留干扰元素,于气液分离器中Sn（Ⅳ）被KBH₄-H₂SO₄还原为SnH₄,借助氩气导入屏蔽石英管氩-氢焰中原子化,测量Sn的荧光强度。对仪器参数、试样分解、试液制备、酸介质与浓度、试剂用量,共存元素影响等分析条件进行了实验优化。Sn量在2¹00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.99943,方法检出限（3σ/K）为0.0046μg/g。方法用于试样中0.0020%⁰.131%Sn的测定,RSD（n=9¹1）为2.5%⁷.5%,回收率为98.0%¹11.0%,测定值与其他方法结果或标准值相一致。