微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定脱硝催化剂中13种元素

来源期刊：冶金分析2018年第10期

论文作者：王勇 龚厚亮 但娟 陈小毅 刘林

文章页码：56 - 62

关键词：微波消解;电感耦合等离子体原子发射光谱法;脱硝催化剂;二氧化钛;五氧化二钒;

摘    要：脱硝催化剂中各元素是评估和改善催化剂效能的重要研究对象,准确、快速地测量其中各元素含量,对催化剂性能评价、失活与再生、催化剂中毒等深入研究具有重要意义。采用微波消解在酒石酸-氢氟酸-硝酸体系中消解试样,结合动态背景校正技术,采用基体匹配法消除基体效应,在选定的最佳分析谱线和仪器合适的工作条件下,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钒、钨、钼、硅、铝、钙、钡、铁、锰、铬、镁、磷、砷,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定脱硝催化剂中13种元素的分析方法。在各元素线性范围内,校准曲线的线性相关系数均在0.999以上;方法中各元素检出限为0.001%⁰.021%（质量分数）。实验方法用于测定脱硝催化剂样品中钒、钨、钼、硅、铝、钙、钡、铁、锰、铬、镁、磷、砷,结果的相对标准偏差（RSD,n=7）均小于2.0%,加标回收率在94%¹03%之间。按照实验方法测定3个脱硝催化剂样品中13种元素,同时采用其他方法进行比对（其中钼、钨、硅、钒、铝、钡、钙采用国家标准GB/T 31590—2015X射线荧光光谱法测定;镁、铁、铬、磷、锰、砷采用国家标准GB/T 34701—2017电感耦合等离子体原子发射光谱法测定）,测定结果相符合。