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加速溶剂萃取分离-液相色谱法测定五灵脂药材中3种成分的含量

来源期刊:理化检验-化学分册2014年第11期

论文作者:巩志国 苏敏 王静静 员丽娟 李世雨 季新成 朱建民

文章页码:1373 - 1376

关键词:液相色谱法;加速溶剂萃取;芦丁;山奈酚;穗花杉双黄酮;五灵脂;

摘    要:取五灵脂药材(1.0g)与海沙3.0g混匀,置于加速溶剂萃取(ASE)仪中,加入萃取溶剂[乙醇-水(75+25)]静态萃取循环3次,每次10min,萃取温度为100℃,压力为15 MPa。萃取液蒸缩至3mL,加C2H5OH-H2O(75+25)至5.0mL,过滤后供液相色谱分析。在色谱分离中,以Diamosil ODS C18色谱柱为固定相,用(A)甲醇和(B)乙酸(0.5+99.5)溶液以不同比例的混合液作为流动相进行梯度淋洗。在波长360nm处进行检测。药材中的芦丁、山奈酚和穗花杉双黄酮的质量浓度与相应的峰面积之间呈线性关系,3种组分的检出限(3S/N)在0.30.6mg·kg-1之间。在3个浓度水平条件下用标准加入法进行回收试验,测得回收率在80.0%95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.2%9.6%之间。

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加速溶剂萃取分离-液相色谱法测定五灵脂药材中3种成分的含量

巩志国,苏敏,王静静,员丽娟,李世雨,季新成,朱建民

新疆出入境检验检疫局技术中心

摘 要:取五灵脂药材(1.0g)与海沙3.0g混匀,置于加速溶剂萃取(ASE)仪中,加入萃取溶剂[乙醇-水(75+25)]静态萃取循环3次,每次10min,萃取温度为100℃,压力为15 MPa。萃取液蒸缩至3mL,加C2H5OH-H2O(75+25)至5.0mL,过滤后供液相色谱分析。在色谱分离中,以Diamosil ODS C18色谱柱为固定相,用(A)甲醇和(B)乙酸(0.5+99.5)溶液以不同比例的混合液作为流动相进行梯度淋洗。在波长360nm处进行检测。药材中的芦丁、山奈酚和穗花杉双黄酮的质量浓度与相应的峰面积之间呈线性关系,3种组分的检出限(3S/N)在0.30.6mg·kg-1之间。在3个浓度水平条件下用标准加入法进行回收试验,测得回收率在80.0%95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.2%9.6%之间。

关键词:液相色谱法;加速溶剂萃取;芦丁;山奈酚;穗花杉双黄酮;五灵脂;

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