加速溶剂萃取分离-液相色谱法测定五灵脂药材中3种成分的含量
来源期刊：理化检验-化学分册2014年第11期
论文作者：巩志国 苏敏 王静静 员丽娟 李世雨 季新成 朱建民
文章页码：1373 - 1376
关键词：液相色谱法;加速溶剂萃取;芦丁;山奈酚;穗花杉双黄酮;五灵脂;
摘 要：取五灵脂药材（1.0g）与海沙3.0g混匀,置于加速溶剂萃取（ASE）仪中,加入萃取溶剂[乙醇-水（75+25）]静态萃取循环3次,每次10min,萃取温度为100℃,压力为15 MPa。萃取液蒸缩至3mL,加C2H5OH-H2O（75+25）至5.0mL,过滤后供液相色谱分析。在色谱分离中,以Diamosil ODS C18色谱柱为固定相,用（A）甲醇和（B）乙酸（0.5+99.5）溶液以不同比例的混合液作为流动相进行梯度淋洗。在波长360nm处进行检测。药材中的芦丁、山奈酚和穗花杉双黄酮的质量浓度与相应的峰面积之间呈线性关系,3种组分的检出限（3S/N）在0.30.6mg·kg-1之间。在3个浓度水平条件下用标准加入法进行回收试验,测得回收率在80.0%95.0%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在3.2%9.6%之间。
巩志国，苏敏，王静静，员丽娟，李世雨，季新成，朱建民
新疆出入境检验检疫局技术中心
摘 要：取五灵脂药材（1.0g）与海沙3.0g混匀,置于加速溶剂萃取（ASE）仪中,加入萃取溶剂[乙醇-水（75+25）]静态萃取循环3次,每次10min,萃取温度为100℃,压力为15 MPa。萃取液蒸缩至3mL,加C2H5OH-H2O（75+25）至5.0mL,过滤后供液相色谱分析。在色谱分离中,以Diamosil ODS C18色谱柱为固定相,用（A）甲醇和（B）乙酸（0.5+99.5）溶液以不同比例的混合液作为流动相进行梯度淋洗。在波长360nm处进行检测。药材中的芦丁、山奈酚和穗花杉双黄酮的质量浓度与相应的峰面积之间呈线性关系,3种组分的检出限（3S/N）在0.30.6mg·kg-1之间。在3个浓度水平条件下用标准加入法进行回收试验,测得回收率在80.0%95.0%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在3.2%9.6%之间。
关键词：液相色谱法;加速溶剂萃取;芦丁;山奈酚;穗花杉双黄酮;五灵脂;
