简介概要

W-Ni-Fe断裂行为与断口形貌分析

来源期刊：稀有金属2005年第1期

论文作者：赵鸿磊郭让民冯宝奇王国栋刘建章

关键词：W-Ni-Fe; 脆性断裂; 韧性断裂; 板材轧制;

摘要：采用液相烧结法制取具有良好塑性和微观组织的板坯,在650～1100℃之间,在不同轧制工艺参数下进行轧制.通过SEM和OM微观分析手段观察金相和断口组织,研究了W-Ni-Fe板材轧制过程中轧制工艺参数对断裂方式的影响.结果表明:随着变形率的增加,板材的断裂行为由脆性断裂向韧性断裂过渡;晶界处聚集的O,S,C等杂质元素引起脆性断裂;板材的机械性能与W颗粒和粘接相分布有密切关系,并受加工率的影响.

稀有金属 2005,(01),115-118 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2005.01.024

W-Ni-Fe断裂行为与断口形貌分析

郭让民冯宝奇赵鸿磊刘建章

摘要：

采用液相烧结法制取具有良好塑性和微观组织的板坯 , 在 65 0～ 110 0℃之间 , 在不同轧制工艺参数下进行轧制。通过SEM和OM微观分析手段观察金相和断口组织 , 研究了W Ni Fe板材轧制过程中轧制工艺参数对断裂方式的影响。结果表明 :随着变形率的增加 , 板材的断裂行为由脆性断裂向韧性断裂过渡 ;晶界处聚集的O , S , C等杂质元素引起脆性断裂 ;板材的机械性能与W颗粒和粘接相分布有密切关系 , 并受加工率的影响

关键词：

W-Ni-Fe;脆性断裂;韧性断裂;板材轧制;

中图分类号： TG335

收稿日期：2004-08-05

基金：国家“8 63”计划 (2 0 0 3AA3 3 115 0 ) 资助项目;

W-Ni-Fe Fracture Behavior and Surface Topograph Analysis

Abstract：

The billets produced by liquid sintering has good ductility and microstructure. It is rolled under different deformation parameter in 650～1100 ℃. Through SEM and OM microscopic analysis the metallographic and fracture surface structure were observed. The influence of technology parameter on fracture modes in rolling of W-Ni-Fe plate was studied. It is found that with the increasing of reduction rate, plate fracture behavior turns from brittle to ductile. Some impurity elements gathered at crystal boundary, such as O, S, C, cause brittle fracture. Plate′s mechanic property has close relation with distribution of W particle and matrix phase and influenced by processing rate.

Keyword：

W-Ni-Fe; brittle fracture; ductile fracture; rolling of plate;

Received： 2004-08-05

钨基高比重合金是一种传统的以W晶粒嵌入基体中的复合材料, 含钨量一般在85%～98%之间, 通过液相烧结后形成。由于具有密度高、吸收射线能力强、导热性能良好强度高、耐蚀性能良好、热膨胀系数小, 以及优良的机加工性能和可焊性能, 作为科学器材惯性元件, 配重元件, 防射线屏蔽元件, 功能穿甲弹电器触头, 应用在航空航天, 国防, 医疗等许多方面。在钨基高比重合金中应用最多是93W-Ni-Fe, 其板材作为屏蔽材料在CT机等医疗电器方面得到大量应用。国内外近30年中对其投入了大量的研究, 但是国内对W-Ni-Fe板材轧制方面的报道较少。板材一般通过液相烧结坯料轧制而成, 这就要求板坯具有良好的塑性和微观组织。因为W-Ni-Fe特殊的组织结构决定了其对裂纹比较敏感, 在轧制过程中随加工率, 轧制速度等不同而产生不同断裂方式, 本研究针对W-Ni-Fe板材轧制过程中的难点——开裂问题, 采用两种不同高W含量 (W>90%) 的烧结板坯进行轧制实验, 从微观上分析了板材开裂原因, 为制定合理的板材轧制工艺提供依据。

1 试验方法

1.1 试验用材料

试验使用的原料为金属粉末, 粉末特征、化学成分如表1所示。各种合金粉按照一定的配比, 在V型混料机中进行混料。然后在6000 t冷等静油压机上压制坯料, 规格为24 mm×110 mm×230 mm。坯料在氢气炉中进行液相烧结。

1.2 加工及热处理

使用真空轧机进行热开坯试验, 加工温度范围在650～1100 ℃之间, 加工率在10%～40%之间, 中间在真空炉里1000～1350 ℃不等温度下进行热处理, 退火保温时间为1 h。

1.3 分析检测

通过 (SEM和OM) 微观分析手段观察断口形貌和组织, 用MTS810拉伸试验机检测试样的室温力学性能, 用标准水分法测试烧结后的板坯密度。

表1 粉末特征、化学成分

Table 1 Character and composition of powder

名称	松比 g/cc	费氏粒度/μm	C/%	N/%	O/%	S/%	P/%	Fe/%
W	4.8～5.2	2.1～2.3	≤0.005	≤0.02	≤0.11	≤0.001	≤0.03	≤0.015
Ni	0.50.6	2.8-3.2	≤0.25	≤0.1	≤0.15	≤0.001	≤0.02	≤0.012
Fe	1.8～2.3	3.5～4.5	≤0.1	≤0.03	≤0.3	≤0.003	≤0.02	余量

2 结果与讨论

2.1 加工率对机械性能的影响

图1为不同加工率下的抗拉强度和延伸率曲线图, 从图中可以看出含95W-Ni-Fe的抗拉强度不仅比93W-Ni-Fe的抗拉强度低, 而且延伸率δ也明显的低, 这一点与Plansee及GTE公司的Nicolas等的研究结果一致, 从图2 (a, b) 断口形貌观察也可以说明这一点, 因为在95W-Ni-Fe的显微结构中W-W颗粒的接触面明显的比93W-Ni-Fe中的多。而延伸率低正反映了这一点, 在95W-Ni-Fe拉伸断口中基本都是W颗粒的晶间断裂。

图1 加工率对机械性能的影响

Fig.1 Variation of UTS and elongation with various working ratio

(1) 93 W抗拉强度; (2) 95 W抗拉强度; (3) 93 W延伸率; (4) 95 W延伸率

图2 (c, d) 分别为93W-Ni-Fe在总加工率为34%和65%的轧制裂口的SEM照片, 图2 (c) , 呈现出断口以W晶粒的裂解和W-粘接相界面的撕裂, 在图2 (d) 中, 当变形量达到65%时断口形貌主要是W-粘接相界面的撕裂及粘接相撕裂, 这和抗拉强度随总加工率的增加而增加是相符和的。

2.2 断口分析

在W-Ni-Fe致脆机制方面, 研究表明 ^[7] : O, C, S等杂质元素在晶界偏聚是造成脆性的主要原因之一。

从图3 (a, b) 的分析结果表明图2 (b) 和 (c) 中的白色斑点处C, O含量比较高, 这可能是在混料过程中带入了一定的杂质, 而在烧结过程中C, O富集在晶界上, 这就形成了裂纹源, 根据Griffish理论可知, 在板材轧制过程中首先在裂纹尖端引起应力集中, 集中应力很快就超过了理论断裂强度而产生脆性断裂。如4中在不同加工率下的金相照片所示, 图4 (a) 中95W-Ni-Fe拉伸断口呈现出粘接相分布不均匀, W-W颗粒接触面较多, W-粘接相结合力较弱, 多为脆性断裂。加工率为ε=10%, W颗粒从烧结后的圆形已开始转变为椭圆形, 增加了与粘接相的接触面, 降低了W-W颗粒的接触程度。图4 (b) 中95W-Ni-Fe拉伸断口金相W-粘接相界面的撕裂及W颗粒的裂解, 呈现出有一定的韧性断裂。图4 (c) 中93W-Ni-Fe (加工率ε=65%, 1300 ℃退火) 的拉伸断口金相照片, 图中粘接相分布均匀, 并且与W颗粒结合紧密, 结合力强, 呈现出韧性断裂。

图2 不同变形率下的断口SEM照片

Fig.2 SEM fractographs of tensile specimens of different reduction ratio at 10%

(a) 95W-Ni-Fe (ε=10%) ; (b) 93W-Ni-Fe (ε=18%) ; (c) 93W-Ni-Fe (ε=34%) ; (d) 93W-Ni-Fe (ε=65%)

(a) , 18% (b) , 34% (c) and 65% (d)

图3 图2 (b) 中斑点处的EDAX谱图 (a) 和图2 (c) 中斑点出的EDAX谱图 (b)

Fig.3 EDAX spectrum (a) of the fleck in the Fig.2 (b) and EDAX spectrum (b) of the fleck in the Fig.2 (c)

从图4 (d) 中可以看出当加工率ε=85%时W颗粒与基体相已经完全形成纤维组织, W-基体相交互并存, 结合力较强, 材料对裂纹的敏感性大大降低, 在后续的加工中比较容易。

2.3 板材轧制开裂机制探析

在W-Ni-Fe系合金中随着W含量的增加, 材料的强度和塑性降低, 对裂纹的敏感性增强, 在轧制开坯过程中易产生开裂, 这主要是由于在坯料中W-W颗粒接触面的增加, W-粘接相界面降低, W-W晶界比较脆弱, 在较小的应变及较低的能量下就形成裂纹源, 裂纹扩展比较迅速造成的。

W-Ni-Fe材料的特性决定了板材在轧制过程中, 对轧制环境比较敏感, 加工硬化比较迅速, 易产生开裂, 因为基体γ相为面心立方结构, 而钨颗粒ω相是体心立方结构, 在塑性变形开始时, 启动各自滑移系的临界切应力不同, 在相同的加工率及加工温度下基体γ相首先产生塑性变形, 在界面上易产生裂纹源。通过调节变形速率, 合金的化学成分, 加工温度使两相相互协调变形, 可以防止裂纹的形成。

图4 拉伸断口的金相照片

Fig.4 Metallographs of tensile specimens at different reduction ratio and temperature

(a) 95W-Ni-Fe (900 ℃拉伸断口金相) ; (b) 95W-Ni-Fe (860 ℃拉伸断口金相) ; (c) 93W (ε=65%, 900 ℃拉伸断口金相) ; (d) 93W (ε=85%, 900 ℃拉伸断口金相)

在板材轧制过程中, 开坯时产生的以脆性断裂为主。随着总加功率ε_总增加和热处理次数的增加, 合金断裂方式由W-W晶间断裂逐步向W晶粒裂解、 W-粘接相界面裂解、粘接相撕裂混合过渡, 随加工率的增加, W颗粒的破碎及W颗粒形状发生变化, 粘接相充分与W颗粒结合, 并相互缠结。热处理次数的增加, 由于W颗粒和粘接相之间热膨胀系数的不同产生较大的热应力, 促使 W-W界面上形成第二相及粘接相中的Fe, Ni向W颗粒中扩散; 另外, 随着总加工率的增加, 大量位错的准直和亚晶粒晶界的形成, 干扰了W颗粒界面的显微空隙的聚合, 不能直接在W-W晶粒界面产生裂纹, 以上这些都有利于板材在轧制过程中由开始的脆性断裂向韧性断裂的转变。

当加工率ε=85%时, W颗粒与基体相已经完全形成纤维组织, 材料对裂纹的敏感性大大降低。在薄板轧制过程中也产生开裂, 主要原因是轧辊的凸度选择不合理造成板材各部分变形不一致, 从而在板材上变形相对小的部位产生附加拉应力, 当拉应力超过了断裂强度时就产生裂纹。