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毛细管柱-气相色谱法测定谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇含量

来源期刊:理化检验-化学分册2012年第12期

论文作者:唐吉旺 周丛 林源 陈鹏飞 钟文涛 吴海智

文章页码:1441 - 1443

关键词:毛细管柱-气相色谱法;脱氧雪腐镰刀菌烯醇;雪腐镰刀菌烯醇;谷物;

摘    要:谷物样品经乙腈-水(84+16)溶液提取,离心后经自制中性氧化铝-活性炭-二氧化硅固相萃取柱净化,所得净化液经三甲基硅烷咪唑(TMSI)-N,O-双三甲基硅基乙酰胺(BSA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(3+3+2)试剂衍生后,产物用RTX-5MS毛细管柱分离,用电子捕获检测器测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)与雪腐镰刀菌烯醇(NIV)。DON和NIV的质量浓度在0.05~4.0mg.L-1之间与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01mg.kg-1。方法用于小麦粉中DON、NIV的测定,DON和NIV的加标回收率分别在92.6%~96.6%和90.9%~94.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于6%。

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毛细管柱-气相色谱法测定谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇含量

唐吉旺,周丛,林源,陈鹏飞,钟文涛,吴海智

湖南省产商品质量监督检验院

摘 要:谷物样品经乙腈-水(84+16)溶液提取,离心后经自制中性氧化铝-活性炭-二氧化硅固相萃取柱净化,所得净化液经三甲基硅烷咪唑(TMSI)-N,O-双三甲基硅基乙酰胺(BSA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(3+3+2)试剂衍生后,产物用RTX-5MS毛细管柱分离,用电子捕获检测器测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)与雪腐镰刀菌烯醇(NIV)。DON和NIV的质量浓度在0.05~4.0mg.L-1之间与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01mg.kg-1。方法用于小麦粉中DON、NIV的测定,DON和NIV的加标回收率分别在92.6%~96.6%和90.9%~94.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于6%。

关键词:毛细管柱-气相色谱法;脱氧雪腐镰刀菌烯醇;雪腐镰刀菌烯醇;谷物;

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