固相萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷矿及磷肥中镉和铅
来源期刊：冶金分析2017年第2期
论文作者：卢科 郑向明 吴雪英 龚琦 王坤奇 李敏
文章页码：18 - 24
关键词：强碱性阴离子交换纤维(SBAEF);固相萃取;镉;铅;分离;电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）;
摘 要：使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）直接测定磷矿及磷肥中Cd和Pb,受P和Ca等共存元素的干扰。当待测液中P和Ca的质量浓度分别大于Cd和Pb的10倍时,直接测定Cd、Pb结果的相对误差均大于5%,而磷矿及磷肥中P和Ca相对于Cd和Pb的含量远高于此倍数。研究表明,在pH≈2并含有0.01g/mL抗坏血酸和0.20mol/L KI试液中,强碱性阴离子交换纤维（SBAEF）能够定量萃取试液中的Cd（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）,而Ca2+、PO43-和其他共存的阳离子不被萃取;被SBAEF萃取的Cd（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）,能够通过0.07mol/L EDTA溶液定量洗脱后,使用ICP-AES测定,从而消除了P和Ca等共存组分对测定的干扰。Cd和Pb的质量浓度分别为1.00×10-32.00μg/mL和2.00×10-240.0μg/mL时与其发射强度呈线性,线性相关系数R2分别为0.999 294和0.999 984。方法中Cd和Pb的测定下限分别为6.00×10-2和2.00×10-1μg/g。按照实验方法测定模拟样品中Cd和Pb,测定值和理论值相吻合。方法应用于实际磷矿和磷肥样品中Cd和Pb的测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=5）不大于4.4%。分离方法也适用于火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定磷矿和磷肥中Cd和Pb。
卢科1，郑向明2，吴雪英2，龚琦1，王坤奇1，李敏1
1. 广西大学化学化工学院2. 中国检验认证集团广西有限公司
摘 要：使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）直接测定磷矿及磷肥中Cd和Pb,受P和Ca等共存元素的干扰。当待测液中P和Ca的质量浓度分别大于Cd和Pb的10倍时,直接测定Cd、Pb结果的相对误差均大于5%,而磷矿及磷肥中P和Ca相对于Cd和Pb的含量远高于此倍数。研究表明,在pH≈2并含有0.01g/mL抗坏血酸和0.20mol/L KI试液中,强碱性阴离子交换纤维（SBAEF）能够定量萃取试液中的Cd（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）,而Ca2+、PO43-和其他共存的阳离子不被萃取;被SBAEF萃取的Cd（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）,能够通过0.07mol/L EDTA溶液定量洗脱后,使用ICP-AES测定,从而消除了P和Ca等共存组分对测定的干扰。Cd和Pb的质量浓度分别为1.00×10-32.00μg/mL和2.00×10-240.0μg/mL时与其发射强度呈线性,线性相关系数R2分别为0.999 294和0.999 984。方法中Cd和Pb的测定下限分别为6.00×10-2和2.00×10-1μg/g。按照实验方法测定模拟样品中Cd和Pb,测定值和理论值相吻合。方法应用于实际磷矿和磷肥样品中Cd和Pb的测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=5）不大于4.4%。分离方法也适用于火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定磷矿和磷肥中Cd和Pb。
关键词：强碱性阴离子交换纤维(SBAEF);固相萃取;镉;铅;分离;电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）;
