褪色分光光度法测定高浓度硝酸体系中微量草酸
来源期刊:分析试验室2016年第3期
论文作者:张磊 何喜红 袁洁琼 赵晶 李辉波
文章页码:266 - 269
关键词:草酸;褪色分光光度法;三价铁离子;磺基水杨酸;
摘 要:建立了测定电解破坏高浓度HNO3体系中微量草酸根的分光光度法。在pH 5.6的六次甲基四胺-HCl缓冲溶液中,草酸根与Fe(Ⅲ)络合,使Fe(Ⅲ)与磺基水杨酸根离子络合形成的橙红色络合物浓度减小,其最大褪色波长在443 nm。考察了溶液酸度、试剂浓度、反应温度和时间、NO3-浓度等对吸光度的影响。结果表明:草酸根浓度在5×10-51×10-3mol/L范围内遵循比尔定律,线性回归方程为:△A=0.2628ρ+0.0098,相关系数R2=0.999。方法应用于实际样品的测定,加标回收率在95%103%之间,检出限为1.4μmol/L,相对标准偏差为(n=6)为0.03%0.06%,满足草酸根分析的需求。
张磊,何喜红,袁洁琼,赵晶,李辉波
中国原子能科学研究院放射化学研究所
摘 要:建立了测定电解破坏高浓度HNO3体系中微量草酸根的分光光度法。在pH 5.6的六次甲基四胺-HCl缓冲溶液中,草酸根与Fe(Ⅲ)络合,使Fe(Ⅲ)与磺基水杨酸根离子络合形成的橙红色络合物浓度减小,其最大褪色波长在443 nm。考察了溶液酸度、试剂浓度、反应温度和时间、NO3-浓度等对吸光度的影响。结果表明:草酸根浓度在5×10-51×10-3mol/L范围内遵循比尔定律,线性回归方程为:△A=0.2628ρ+0.0098,相关系数R2=0.999。方法应用于实际样品的测定,加标回收率在95%103%之间,检出限为1.4μmol/L,相对标准偏差为(n=6)为0.03%0.06%,满足草酸根分析的需求。
关键词:草酸;褪色分光光度法;三价铁离子;磺基水杨酸;