碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中稀土元素
来源期刊：冶金分析2016年第7期
论文作者：吴葆存 于亚辉 闫红岭 李艳华 袁海燕 王军梅
文章页码：39 - 45
关键词：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;钨矿石;钼矿石;碱熔;稀土元素;
摘 要：钨矿石和钼矿石具有难熔的特征,常需要用碱熔法才能将其溶解完全,但若用碱熔法对样品进行前处理,样品溶液会因加入大量熔剂引入钠离子从而导致盐度过高进而造成基体干扰及锥孔堵塞,不利于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对其中痕量稀土元素进行测定。针对这一问题,实验提出了用NaOH和Na2O2高温熔融样品、热水提取后过滤的方法将稀土元素富集在稀土氢氧化物沉淀中,从而与大量的Na及K、W、Mo等金属离子分离,加入酒石酸-HCl体系溶解沉淀后稀释,可实现ICP-MS对钨矿石和钼矿石样品中稀土元素的测定。实验表明:称取0.500 0g样品,加入3.0g NaOH和1.5g Na2O2,在马弗炉中于700℃熔融20min可将样品分解完全;通过选择合适的同位素及数学校正方法可消除质谱干扰,以10μg/L103 Rh为内标可有效地监测和校正分析信号的漂移和基体效应。在优化的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 5,方法检出限为0.0040.08μg/g。采用实验方法对钼矿石和钨矿石成分分析标准物质中的稀土元素进行测定,结果与标准物质认定值对数误差（ΔlgC）的绝对值均小于0.1（地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求）,相对标准偏差（RSD,n=6）小于5%。
吴葆存1,2，于亚辉1,2，闫红岭1,2，李艳华1,2，袁海燕1,2，王军梅1,2
2. 河南省岩石矿物测试中心
摘 要：钨矿石和钼矿石具有难熔的特征,常需要用碱熔法才能将其溶解完全,但若用碱熔法对样品进行前处理,样品溶液会因加入大量熔剂引入钠离子从而导致盐度过高进而造成基体干扰及锥孔堵塞,不利于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对其中痕量稀土元素进行测定。针对这一问题,实验提出了用NaOH和Na2O2高温熔融样品、热水提取后过滤的方法将稀土元素富集在稀土氢氧化物沉淀中,从而与大量的Na及K、W、Mo等金属离子分离,加入酒石酸-HCl体系溶解沉淀后稀释,可实现ICP-MS对钨矿石和钼矿石样品中稀土元素的测定。实验表明:称取0.500 0g样品,加入3.0g NaOH和1.5g Na2O2,在马弗炉中于700℃熔融20min可将样品分解完全;通过选择合适的同位素及数学校正方法可消除质谱干扰,以10μg/L103 Rh为内标可有效地监测和校正分析信号的漂移和基体效应。在优化的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 5,方法检出限为0.0040.08μg/g。采用实验方法对钼矿石和钨矿石成分分析标准物质中的稀土元素进行测定,结果与标准物质认定值对数误差（ΔlgC）的绝对值均小于0.1（地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求）,相对标准偏差（RSD,n=6）小于5%。
关键词：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;钨矿石;钼矿石;碱熔;稀土元素;
