稀有金属 2010,34(S1),113-118

氧化铈的抛光性能

魏齐龙 孟玉堂 何建国 黄文

中国工程物理研究院机械制造工艺研究所

摘 要：

结合实际研究工作对氧化铈抛光粉的组分、结构、物理化学性能、抛光性能及选用等方面进行了评述和总结,重点分析了抛光过程中抛光粉与玻璃表面的物理作用和化学作用,明确了抛光粉粒度及分布、物理化学性能、浓度、添加剂等对抛光效果的影响规律,为光学玻璃抛光时氧化铈抛光粉的正确选用提供了一定的技术依据。

关键词：

氧化铈;抛光性能;物理作用;化学作用;

中图分类号： TG175

作者简介：魏齐龙(1975-),男,四川资中人,博士,高级工程师;研究方向:新型材料(E-mail:weiqilong2004@126.com);

收稿日期：2010-04-05

基金：中国工程物理研究院发展基金资助(2009B0302035)项目;

Polishing Properties of Cerium Oxide

Abstract：

Constituent,microstructure,physical and chemical properties,polishing properties and selection of cerium oxide polishing powders were reviewed and summarized.Physical and chemical interactions between polishing powder and glass surface during polishing process were analyzed particularly.Influences of cerium oxide polishing powders' granularity and its distribution,physical and chemical properties,and their concentration in polishing fluids,as well as additives,on polishing efficiency were determined,which provided technical foundations for right selection and use of cerium oxide polishing powders for optical glasses.

Keyword：

cerium oxide;polishing properties;physical action;chemical action;

Received： 2010-04-05

随着光学技术和集成电路(IC)技术的迅猛发展, 对光学元器件的精密和超精密抛光、 集成电路的化学机械抛光/平坦化(CMP)技术的要求也越来越高, 甚至达到了极为苛刻的程度, 尤其是在表面粗糙度和缺陷的控制方面。 氧化铈(CeO₂)抛光粉因具有切削能力强、 抛光效率高、 抛光精度高、 抛光质量好、 操作环境清洁、 污染小、 使用寿命长等优点, 而在光学精密抛光和CMP等领域占有极其重要和不可替代的地位 ^[1,2,3,4] 。

但是, 目前对氧化铈抛光粉的抛光机制和行为、 性能等方面的认识仍不够深入, 本文对氧化铈抛光粉的抛光机制和性能进行分析和总结, 力求理清基本层面的规律性问题, 为氧化铈抛光粉的优选和使用指明技术方向。

1 氧化铈的结构和物理化学性能

Ce的氧化物有3种: 具有CaF₂结构的CeO₂、 六方Ce₂O₃和立方Ce₂O₃。 在氧贫乏的条件下, 形成带有氧空位的Ce₂O₃。 室温下, 六方Ce₂O₃晶体在空气中不稳定, 而在无氧条件下则是稳定的。 立方Ce₂O₃通常被认为具有CeO₂晶体结构, 但晶格中存在有序的氧空位 ^[5] 。

纯化学计量比CeO₂在从室温到熔点的温度范围内具有面心立方晶格结构(萤石型), Ce原子占据面心立方结构的8个顶点和6个面的中心, O原子则处于Ce原子构成的四面体间隙之中, 其空间群为Fm3m ^[3,6] 。 由于Ce(Ⅳ)-O(-Ⅱ)电子迁移, 纯氧化铈呈浅黄色。

纯化学计量比CeO₂具有熔点高(2750 K)、 密度大(7.22 g·cm^-3)、 晶格点阵的能量高等特点, 同时由于立方晶系物质比单斜晶系的物质(如氧化铁、 氧化锆等)对玻璃的擦刮力大, 所以其抛光能力强于氧化锆和氧化铁抛光粉。 事实上, CeO₂颗粒的硬度并不高。 如表1所示, 氧化铈的硬度远低于金刚石、 氧化铝, 也低于氧化锆和氧化硅, 与三氧化二铁相当。 因此, 仅从机械方面来看, 以低硬度的氧化铈去抛光基于氧化硅的材料, 如硅酸盐玻璃、 石英玻璃等, 是不具有技术可行性的。 但是, 氧化铈是目前抛光基于氧化硅材料甚至氮化硅材料的首选抛光粉。 可见, 氧化铈抛光还具有机械作用之外的其他作用, 这在下文中将详细讨论。

表1 常用研磨、 抛光材料的硬度 [7]

Table 1 Hardness of some abrasives

Material	Diamond	Al2O3	ZrO2	SiO2	CeO2	Fe2O3
Mohs hardness	10	9	8	7	6	6

在CeO₂晶格中通常会出现氧空位, 使得其理化性能发生变化, 并对抛光性能产生一定的影响。

常用的氧化铈抛光粉中均含有一定量的其他稀土氧化物。 氧化镨(Pr₆O₁₁)也为面心立方晶格结构, 可适用于抛光; 而其他镧系稀土氧化物没有抛光能力, 它们可在不改变CeO₂晶体结构的条件下, 在一定范围内与之形成固溶体。 对高铈抛光粉而言, 氧化铈的纯度(品位)越高, 抛光能力越大, 使用寿命也增加, 特别是硬质玻璃和石英光学镜头等长时间循环抛光时, 以使用高品位的氧化铈抛光粉为宜; 低铈抛光粉一般含有50%左右的CeO₂, 成本低, 初始抛光能力与高铈抛光粉比几乎没有两样, 但使用寿命难免要比高铈抛光粉低。

抛光粉颗粒大小, 即粒度是影响其抛光性能的关键参数之一。 在描述颗粒尺寸时, 重要的参数包括基本(primary)颗粒尺寸、 聚集体(aggregate)颗粒尺寸和团聚体(agglomerate)颗粒尺寸。 聚集体是指在材料制备过程中形成的颗粒间网络, 团聚体则是在颗粒与液体混合制备料浆过程中形成的, 团聚体尺寸很大程度上取决于料浆化学和流体动力学条件。

目前各厂商通常以激光粒度法表示抛光粉粒度, 这是一种间接的、 统计的方法。 但由于仪器差异、 前处理、 操作者差异对测量结果影响极大, 存在较大局限性, 测量结果反映的是聚集体或团聚体尺寸, 而不是基本颗粒尺寸。 而采用透射电镜(TEM)方法, 可直接分析和测量抛光粉颗粒的尺寸, 并可获得抛光粉颗粒的形貌特征和晶体结构特征, 后者对抛光粉的性能也有很大的影响。 当然, 这种方法的统计意义稍差。 与激光粒度法相比, 透射电镜法在表征亚微米和纳米氧化铈抛光粉颗粒尺寸和特征方面具有明显优势。

如图1为作者研究的两种氧化铈抛光粉的透射电镜(TEM)图像, 观测前氧化铈抛光粉均在水介质中超声分散6 min。 由图可见, 1^#抛光粉颗粒形状规则, 多数具有钝化的角, 颗粒尺寸约为 100～200 nm, 且尺寸较均匀; 而2^#抛光粉形状较不规则, 边缘不明锐, 有一定数量絮状物和尖锐角存在, 颗粒尺约为100～200 nm。 而这两种抛光粉的标称尺寸分别为0.8和1～2 μm。 这两种抛光粉的抛光性能将在下文进行比较。

关于氧化铈在酸、 碱溶液中的溶解性问题, 存在一定的分歧 ^[1] 。 但普遍认为, 经过煅烧的纯CeO₂难溶于酸; 如果在硝酸中加入少量的F^-离子及过氧化氢或者在盐酸中加入盐酸羟胺, 或加入含硫酸铵的热浓硫酸, 则可促使CeO₂溶解, 得到3价铈的溶液; 但未经煅烧或非纯化学计量比的氧化铈可部分溶于酸或某些盐溶液中。

图1 两种氧化铈抛光粉的透射电镜图像

Fig.1 TEM images of two ceria abrasives

(a)1^#;(b)2^#

2 氧化铈的抛光机制与性能

抛光的目的是为了去除精磨后工件表面产生的凹凸层及裂纹层, 使工件表面透明光滑, 达到规定的表面疵病等级, 并精确地修正表面的几何形状, 达到规定的面形精度。

关于玻璃抛光的机制, 主要观点有纯机械学说、 流变学说、 机械与物理化学学说、 化学学说等, 至今仍没有统一的观点。 如机械学说认为抛光粉主要是切削玻璃表面的作用, 抛光效率与抛光粉颗粒大小、 抛光速度、 抛光所加压力近似地成直线关系; 流布学说认为抛光过程是由于摩擦热引起玻璃表面热塑性流动、 热熔化流动和由于化学作用引起的分子流动, 形成分子重新流布的过程; 化学学说则认为抛光过程中水对玻璃有水解作用, 同时抛光粉的颗粒大小、 硬度及化学性能在抛光中起着很重要的作用。

目前得到公认的是, 抛光过程中机械和化学两个方面都很重要。 因此, 抛光粉的物理和化学性能对抛光过程十分关键。 工件与抛光粉颗粒间的相互作用, 可分为“物理齿”和“化学齿”。 物理齿定性地描述在载荷作用下, 将工件表面材料去除。 化学齿则指通过分子粘附去除材料: 在工件表面与颗粒相互吸引时, 通过形成微反应区发生化学交互作用; 而当它们分开时, 部分工件材料依然粘附于颗粒表面, 即从工件表面去除 ^[4,8] 。

在抛光的初始阶段, 是CeO₂去除玻璃表面凹凸层的过程, 因而呈现出新的抛光面, 这时机械作用是主要的, 它去除玻璃表面的凸出部分, 使玻璃露出新鲜的表面。 同时, 由于硅酸盐玻璃的主要组分为SiO₂, 其余成分为碱金属氧化物, 它们在抛光过程中会发生水解, 在玻璃表面产生含水的硅胶层、 硅酸凝胶层, 使得玻璃表面软化, 容易被除去, 同时使抛光液的pH 值会随抛光时间而变化。

Cook首先提出化学齿的概念 ^[9] 。 他认为, 羟基在表面去除过程中起到关键作用, 在玻璃抛光时材料去除过程涉及到M-O-Si键的形成与断开。 当M-O键的键能高于Si-O键的键能时, 才能发生材料的去除。 具有较高的M-O键的抛光粉能够断开基于SiO₂的玻璃材料中的Si-O键, 使其暴露于羟基离子的化学攻击, 被溶解。

在氧化铈与玻璃表面的化学交互作用中, Si-O-Ce键的形成为决定性机制: 玻璃中的硅酸盐与氧化铈颗粒首先发生反应, 在玻璃表面生成大量的Si-O-Ce键; 其后Si-O-Si键的机械撕裂导致SiO₂或Si(OH)₄单体的去除, 它们随后从氧化铈颗粒上脱离。 结晶度高的氧化铈颗粒具有强烈的形成Si-O-Ce键的倾向, 这会增加化学反应的速率和去除率。 此外, 在抛光过程中, 由于 Si-O-Ce键导致氧化铈与玻璃表面有相互作用力, 氧化铈颗粒容易黏附于玻璃表面 ^[10] 。

此外, 对材料去除而言, 抛光粉阻止被去除材料再沉积的能力也很关键。 Cook认为, 如果抛光粉表面电荷不高, 它即可吸附从工件表面被去除的带正电和负电的材料。 这将减小被去除材料在工件表面再沉积的速率, 即增加去除率。 这样的抛光粉表面电荷状态存在于料浆pH值接近于抛光粉的等电位点(IEP)。 玻璃抛光最有效的抛光粉是CeO₂和ZrO₂, 它们具有高的M-O键能, 等电位点接近玻璃抛光料浆常用的碱性pH值 ^[9] 。

pH值的变化也会对抛光作用有较为明显的影响。 抛光粉颗粒在水性体系中会与H⁺, OH^-离子及电解质离子结合而带有电荷。 化学齿作用部分地与抛光粉颗粒表面电荷有关: 随着抛光液pH值的变化, 抛光粉颗粒表面电荷可能由正变负, 通过玻璃表面与抛光粉颗粒之间的吸引或排斥作用, 使得抛光速率提高或降低。 图2为氧化铈在不同体系中的表面电势(即ζ势)与pH 值的关系 ^[11] 。 如图所示, ζ势与pH值及电解质浓度有关: 随着pH值的增大, ζ势总的趋势是减小, 由正变负; 而随着电解质浓度的增加, ζ势的变化趋于复杂, 但总的趋势仍是逐渐减小, 等电势点(IEP, 即ζ势为零对应的pH 值)右移。 通常氧化铈的等电势点在pH值为7附近, 但会随电解质浓度变化。

Cumbo发现了料浆电荷控制效应 ^[12] , 即当抛光粉颗粒表面与硅酸盐玻璃表面的电荷符号相同、 且料浆pH值高于抛光粉颗粒的等电位点(IEP)时, 表面粗糙度最低。

Kaller更强调抛光粉颗粒的额外的晶格缺陷在于玻璃表面键合并去除方面的重要辅助作用 ^[13] 。 诸如Fe₂O₃、 CeO₂等氧化物晶体在制造过程中会产生大量的晶格缺陷, 它们会减小氧化物的强度, 使之在与玻璃接触时容易发生机械破碎。 而新暴露的抛光粉颗粒的缺陷会与玻璃表面发生固态反应, 使得与抛光粉颗粒发生键合的玻璃表面分子被去除, 在与水接触后, 玻璃与抛光粉的键合团聚物被溶解, 生成硅酸盐的水溶液。

图2 氧化铈在不同体系中的ζ势与pH值的关系(浓度为7%) [11]

Fig.2 ζ potential of a ceria varying with pH value in various conditions(solid load being 7%) ^[11]

而CeO₂抛光粉具有多价的性质 ^[14,15] , Ce(Ⅲ)/Ce(Ⅳ) 的氧化还原反应使硅酸盐晶格破坏, 通过化学吸附作用, 使玻璃表面与抛光剂接触的物质包括玻璃及水解化合物被氧化或者形成 Si-O-Ce键, 并在此基础上通过抛光粉的机械磨削作用而被去除, 从而露出新的玻璃表面, 为进一步抛光创造条件。 通常认为Ce离子有促进玻璃表面水解过程、 使玻璃表面软化的作用。

CeO₂的抛光速率高于SnO₂, TiO₂, ZrO₂, Cr₂O₃, Al₂O₃等抛光粉, 但其硬度却低于SiO₂, 因此在抛光玻璃时产生的擦伤也比其他抛光粉少。 氧化铈的低硬度与其高去除率似乎存在矛盾, 但这正说明了抛光过程中机械和化学的作用都很重要。 而氧化铝、 氧化锆等硬质抛光粉抛光玻璃时基本上只有机械作用。 目前普遍认同的基本观点是, 氧化铈必然比玻璃软, 抛光应当有水参与, 水的存在促进玻璃表面的水解和去除 ^[16] 。

3 氧化铈抛光粉的选择和使用

氧化铈抛光粉的选用对抛光结果的影响很大, 应当在氧化铈含量、 粒度及分布等方面综合考虑, 对抛光液浓度、 pH值、 电解质等进行统筹考虑和设计, 并与抛光工艺衔接和配合, 以获得满足要求的抛光效果, 实现精密、 超精密抛光。

首先应根据抛光对象及抛光要求选用具有适当氧化铈含量的抛光粉。 低铈、 中铈、 高铈抛光粉具有各自的特点和适用对象。 单纯要求采用高铈抛光粉很可能达不到抛光要求, 而且成本也高。 在粗抛阶段, 对抛光粉中氧化铈的含量没有特别要求, 除非是难抛光材料; 而在精抛阶段, 由于对表面质量的相求显著提升, 为获得稳定的质量表面, 则通常需要高纯氧化铈抛光粉。

氧化铈抛光粉的粒度及粒度分布对抛光粉性能有重要影响。 大颗粒刺入基体的深度更大, 即能去除更多材料; 而在体积百分数一定的情况下, 颗粒越小, 料浆中颗粒数目越多, 因此虽然单个小颗粒的材料去除量小, 但总的材料去除率反而可能会增大或基本保持不变。 对玻璃表面粗糙度而言, 减小抛光粉颗粒尺寸, 有利于降低粗糙度水平, 提高表面质量。 高质量的氧化铈抛光粉一般有较窄的粒度分布, 太细和太粗的颗粒很少, 无大颗粒的抛光粉能抛光出高质量的表面, 而细颗粒少的抛光粉能提高磨削速度。 一般抛光光洁度要求较高时用粒度较小的抛光粉, 而要求切削力较强、 抛光速度快、 光洁度不高时用粒度较大的抛光粉。

氧化铈抛光粉的颗粒形态对材料去除率和表面质量也有显著的影响, 带有明显棱角、 良好结晶度和平板结构的抛光粉的抛光效率特别高; 而钝化颗粒或球形化颗粒的抛光效率低, 但可获得高的表面质量。 作者采用前述1^#和2^#抛光粉, 在相同的抛光工艺条件下对BK-7玻璃进行抛光, 获得的RMS粗糙度分别为0.7和1.3 nm, 这充分体现了颗粒形态的作用。

目前, 亚微米和纳米级氧化铈已在抛光中开始应用。 必须注意的是它们的有效解聚和稳定化问题。 颗粒聚集体如不能有效地解聚分散为基本颗粒, 参与抛光的是尺寸与基本颗粒相差大1～2数量级以上的团聚体, 这对于抛光过程和抛光质量是极为不利的。 国外多采用机械和化学共同作用实现抛光粉颗粒解聚和稳定化(即抛光粉在料浆中在循环和搅拌条件下不发生团聚), 但是解聚过程中需要注意保持抛光粉颗粒形态、 表面化学、 晶体结构和基本颗粒尺寸不发生变化, 同时解聚时加入的化学物质对抛光过程的影响也必须考虑, 如十二烷基苯磺酸钠等表面活性剂及无机分散剂被广泛应用于亚微米和纳米氧化铈的解聚和稳定化, 但它们容易产生泡沫, 并可能对抛光过程有相当显著的影响, 需要慎重考虑。

图3为作者研究获得的某纳米氧化铈抛光粉的TEM图像和分散剂对其表观粘度的影响。 抛光粉经超声分散6 min后观测, 在TEM中呈现显著的团聚现象, 颗粒尺寸30～60 nm。 经过1^#和2^#分散剂处理后, 在TEM中的团聚现象显著减轻, 且其料浆的表观粘度也显著减小, 其中1^#分散剂将料浆在50 s^-1时的表观粘度值降低2/3。

抛光粉在抛光液中的浓度也是一个必须关注的问题。 对每一种氧化铈抛光粉, 都有一个合适的抛光液浓度, 此时抛光的机械作用和化学作用相匹配, 抛光效率最好。 浓度过大或过小都会使抛光质量受到影响。 当抛光液中抛光粉的含量在一定范围内时, 随着抛光粉浓度的增加, 单位面积上参与机械去除的抛光粉颗粒增多, 使得抛光效率提高; 但当抛光粉浓度达到一定值后, 过多的抛光粉将明显阻碍玻璃的水化学作用, 同时吸附在玻璃表面的抛光粉过多也会影响玻璃的机械去除, 因此抛光效率反而呈现下降趋势。 抛光粉浓度较低时抛光表面粗糙度较好。 随着抛光粉浓度的增加, 在抛光表面往往容易出现划痕, 表面质量随之变差。 一般国外厂家都提供了浓度推荐范围, 但不同的抛光方法对浓度可能有求不同。

图3 某纳米氧化铈抛光粉的TEM图像(a)和不同分散剂对其料浆表观粘度的影响(b)

Fig.3 TEM image of a nanoceria (a) and influences of various dispersants on apparent viscosity of its slurry(b)

抛光液料浆的pH值对氧化铈抛光的影响较为复杂。 一般pH值在5～9间抛光可正常进行玻璃抛光。 通过调节pH值可改变氧化铈抛光粉颗粒表面的电荷, 从而调节抛光速率。 如前述, 料浆pH值接近氧化铈的等电位点(IEP)时, 抛光效率最高, 但此时由于颗粒ζ势接近于零, 使得颗粒间静电斥力也接近于零。 如无其它稳定化手段, 抛光粉颗粒将在范得华力(Vander Waals force)作用下发生团聚甚至絮凝, 显著增加抛光液的粘度水平和颗粒团聚体尺寸, 这对抛光液的工艺性能和工件表面粗糙度极为不利, 尤其是对亚微米和纳米氧化铈抛光粉。

某些盐类对氧化铈的抛光效率也有一定的影响。 如pH值稳定剂的加入可通过维持抛光液的pH值在一定范围内, 可提高低铈抛光粉的使用效率和寿命。 硫酸锌、 四价氢氧化铈、 氯化稀土、 硝酸稀土、 ZrO₂, ZnO, CdO, PbO及硅灰石(CaSiO₃)等加入氧化铈的抛光液中, 均可在一定程度上改善光学零件的表面质量、 提高抛光效率、 改善抛光工艺性能 ^[1] 。 铈盐、 锆盐加入到氧化铈、 氧化锆的抛光料浆中, 将显著提高抛光效率。 Silvernail发现将Ce(OH)₄加入氧化铈(CeO₂)、 氧化锆(ZrO₂)和氧化钍(ThO₂)抛光料浆中会提高抛光效率, 而Zr(OH)₄, Th(OH)₄也有类似作用, 但Si(OH)₄被发现减小CeO₂, ZrO₂的抛光效率 ^[17] 。 但是值得注意的是, 盐类的加入同样会影响氧化铈颗粒的ζ势, 进而对颗粒团聚和抛光液粘度水平产生影响, 需要慎重考虑和实验验证。

4 结 语

光学玻璃抛光是一个相当复杂的工艺过程, 目前对其具体的微观机制, 尤其是抛光粉与光学玻璃表面的化学作用, 仍不甚理解。 同时氧化铈的一些性能也仍无定论。 抛光粉及其工艺参数的选用和调整, 在很大程度上仍取决于经验和试验, 鲜有理论方面的基础性指导。 本文对氧化铈抛光光学玻璃作了一定归纳和论述, 希望对光学加工用氧化铈抛光粉的选择和使用有所裨益。

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