高效液相色谱-串联质谱法快速测定吸烟者尿液中8-羟基脱氧鸟苷和8-羟基鸟苷
来源期刊：理化检验-化学分册2021年第2期
论文作者：吴凡 李惠杰 杨光宇 郭亚东 胡秋芬 梁梦洁
文章页码：127 - 131
关键词：高效液相色谱-串联质谱法;8-羟基脱氧鸟苷;8-羟基鸟苷;吸烟者;尿液;
摘 要：在采集的尿液样品中依次加入内标和甲醇（控制样品介质中甲醇的体积分数约为50%）,所得混合液经自主设计的样品离心分离和过滤装置处理,采用高效液相色谱-串联质谱法快速测定滤液中8-羟基脱氧鸟苷和8-羟基鸟苷的含量。以Synergi Polar-RP色谱柱为固定相,以不同体积比的10 g·L-1乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。以15N5-8-羟基脱氧鸟苷为内标。8-羟基脱氧鸟苷和8-羟基鸟苷的线性范围均为0.2～40μg·L-1,检出限（3S/N）依次为0.054,0.092μg·L-1,测定下限（10S/N）依次为0.18,0.32μg·L-1。以中度吸烟者的尿液样品为基体进行加标回收试验,所得日内回收率、日间回收率分别为92.3%～96.3%,93.4%～96.3%,测定值的日内相对标准偏差（n=7）和日间相对标准偏差（n=7）分别为1.6%～3.0%,2.8%～3.4%。
吴凡1，李惠杰1，杨光宇2，郭亚东3，胡秋芬1，梁梦洁4
1. 云南民族大学民族医药学院2. 云南中烟工业有限责任公司技术中心3. 昆明医科大学药学院4. 云南云天化股份有限公司研发中心
摘 要：在采集的尿液样品中依次加入内标和甲醇（控制样品介质中甲醇的体积分数约为50%）,所得混合液经自主设计的样品离心分离和过滤装置处理,采用高效液相色谱-串联质谱法快速测定滤液中8-羟基脱氧鸟苷和8-羟基鸟苷的含量。以Synergi Polar-RP色谱柱为固定相,以不同体积比的10 g·L-1乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。以15N5-8-羟基脱氧鸟苷为内标。8-羟基脱氧鸟苷和8-羟基鸟苷的线性范围均为0.2～40μg·L-1,检出限（3S/N）依次为0.054,0.092μg·L-1,测定下限（10S/N）依次为0.18,0.32μg·L-1。以中度吸烟者的尿液样品为基体进行加标回收试验,所得日内回收率、日间回收率分别为92.3%～96.3%,93.4%～96.3%,测定值的日内相对标准偏差（n=7）和日间相对标准偏差（n=7）分别为1.6%～3.0%,2.8%～3.4%。
关键词：高效液相色谱-串联质谱法;8-羟基脱氧鸟苷;8-羟基鸟苷;吸烟者;尿液;
