超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中21种性激素含量
来源期刊:分析试验室2017年第4期
论文作者:林志惠 赵彦 幸苑娜 陈茜 冯岸红 叶淋泉 陈泽勇
文章页码:441 - 447
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS-MS);性激素;化妆品;固相萃取(SPE);
摘 要:建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS-MS)同时测定化妆品中21种性激素含量的分析方法。水状、乳状、油状的化妆品采用甲醇/乙腈(1∶1,V/V)漩涡提取,利用HLB固相萃取柱净化萃取,选取4 m L乙腈为洗脱液收集样品液后,经C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈及0.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用动态多反应监测(d MRM)扫描方式进行测定。21种性激素成分在25800 ng/m L范围内呈良好的线性关系,其相关系数(r2)均大于0.999,方法定量限(LOQs)为0.050.61 mg/kg。此外,高、低两个浓度加标水平的实验结果表明,方法平均回收率为74%!110%,相对标准偏差(RSD)为1.2%10%(n=3)。
林志惠,赵彦,幸苑娜,陈茜,冯岸红,叶淋泉,陈泽勇
深圳市计量质量检测研究院
摘 要:建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS-MS)同时测定化妆品中21种性激素含量的分析方法。水状、乳状、油状的化妆品采用甲醇/乙腈(1∶1,V/V)漩涡提取,利用HLB固相萃取柱净化萃取,选取4 m L乙腈为洗脱液收集样品液后,经C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈及0.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用动态多反应监测(d MRM)扫描方式进行测定。21种性激素成分在25800 ng/m L范围内呈良好的线性关系,其相关系数(r2)均大于0.999,方法定量限(LOQs)为0.050.61 mg/kg。此外,高、低两个浓度加标水平的实验结果表明,方法平均回收率为74%!110%,相对标准偏差(RSD)为1.2%10%(n=3)。
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS-MS);性激素;化妆品;固相萃取(SPE);