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稀有金属 2015,39(12),1071-1075 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.12.002

工业纯钛板材室温ECAP变形组织性能研究

马伟洲 杨西荣 赵西成 谢东 王奇

西安建筑科技大学冶金工程学院

摘 要：

选取热轧退火态的工业纯钛(CP-Ti)板材为研究对象,采用通道夹角Φ=135°的模具,在室温下进行CP-Ti板状试样1~8道次等径弯曲通道变形(ECAP),利用金相显微镜(OM)和透射电镜(TEM)观察并分析了纯钛板材在不同道次变形后的组织演变过程。通过力学性能测试实验,分析了X,Y,Z面硬度的变化过程,研究了ECAP变形对CP-Ti力学性能的影响规律。结果表明:CP-Ti板材经过ECAP变形,晶粒逐渐拉长,组织位错大量增加,出现板条状组织;8道次ECAP变形后CP-Ti板材的晶粒明显细化,晶粒尺寸由原始的57.000μm细化到0.668μm;随着挤压道次的增加,组织位错逐渐消失,小角度晶界逐渐转变为大角度晶界,晶粒越来越细,最终达到纳米级别。CP-Ti板材1道次ECAP变形后硬度变化程度最大,X,Y,Z面的硬度增幅分别达32.6%,33.8%和32.9%;随着道次增加,8道次ECAP变形后,力学性能显著提高,X,Y,Z面的硬度最终达到1910,1943和1911 MPa。

关键词：

工业纯钛板材;等径弯曲通道变形;微观组织;力学性能;

中图分类号： TG146.23;TG379

作者简介：马伟洲(1989-),男,陕西西安人,硕士研究生,研究方向:金属材料加工及组织性能;E-mail:280365621@qq.com;;杨西荣,教授;电话:13991909079;E-mail:lazy_yxr@qq.com;

收稿日期：2014-04-21

基金：国家自然科学基金面上项目(51474170);陕西省教育厅专项基金项目(14JK1390)资助;

Microstructure and Properties of CP-Ti Plates Processed by ECAP at Room Temperature

Ma Weizhou Yang Xirong Zhao Xicheng Xie Dong Wang Qi

School of Metallurgical Engineering,Xi'an University of Architecture and Technology

Abstract：

Hot-rolled annealed commercially pure titanium( CP-Ti) plate samples were processed by equal channel angular pressing( ECAP) for 1 ~ 8 passes via route C at room temperature using a channel angle of Φ = 135°. The microstructure evolution of CP-Ti plate after different pass deformations was studied according to optical microscopy( OM) and transmission electron microscopy( TEM)observation and analysis. The hardness changes of X,Y,Z planes and the influence of ECAP deformation on mechanical properties of CP-Ti plates were investigated by mechanical properties test. The results showed that after ECAP deformation,the grains of CP-Ti plates were increasingly elongated,the dislocation density increased rapidly,and the banded structure of shear were activated; the grains of CP-Ti plates were obviously refined after 8 passes of ECAP deformation,which changed from the original value of 57. 000 to0. 668 μm; with the number of passes increasing,the dislocations gradually disappeared,the low-angle grain boundary gradually transformed into high-angle grain boundary,the grain size was increasingly fine and ultimately reached nanometer level. The microhardness change of CP-Ti plates was the maximum after 1 pass,and the hardness values of X,Y,Z planes increased by 32. 6%,33. 8% and 32.9%,respectively; with the increase of passes,the mechanical properties of CP-Ti plates was significantly improved after 8 passes of ECAP deformation,and the hardness values of X,Y,Z planes were ultimately up to 1910,1943 and 1911 MPa.

Keyword：

commercial pure titanium(CP-Ti) plate; equal channel angular pressing(ECAP); microstructure; mechanical properties;

Received： 2014-04-21

最近几年提高金属和合金性能的新方法——— 剧烈塑性变形方法得到了快速发展并引起了广泛的关注^[1]。大塑性变形的目的是通过大塑性变形破碎晶粒,从而形成超细晶组织,获得具有良好综合力学性能的金属材料。利用大塑性变形技术可生产高强度半成品纳米钛棒材,并应用于医疗领域^[2]。目前,成立于2007年的创新合作发展研讨会,已经吸引了来自全世界的250名参与者研讨纳米钛在应用方面的一些创新,特别是在医药,交通运输和能源领域方面。而医疗用品在引入临床实践过程中虽需花费很长时间,但纳米钛由于其非凡的机械性能和生物性能增加了其在外科和骨科应用的可能性。如纳米钛牙的临床试验在全球牙科方面的应用也已经发展到了一个新阶段^[3]。而高强度的管材、棒材及板材纳米钛可潜在地应用于骨科植入件方面。等径弯曲通道变形( ECAP,e- qual channel angular pressing) 技术是一种最具应用前景的大塑性变形方法之一,是获得亚微米级甚至纳米级超细晶材料的研究热点^[4,5]。目前工业纯钛的ECAP变形主要是在250 ~ 450 ℃ 下实现的, 在温加工条件下,由于温度作用,晶粒会逐渐长大,使材料细化程度明显下降^[6,7]。近年来,赵西成等^{[8,9,10,11,12,13,14,15]}和Zhang等^[16]在室温下成功实现了纯钛的ECAP多道次变形,而Zhang等利用 Φ 为135 ° 的模具进行了工业纯钛单道次和2道次ECAP变形,研究了其组织演变过程及力学性能, 其压下速率分别采用0. 50和0. 05 mm·s^{- 1},2道次后试样均出现断裂。本文采用 Φ 为135°的模具,在室温下成功实现纯钛板材8道次ECAP变形,获得光滑无裂痕试样,并对其微观组织和力学性能进行研究。

1实验

实验材料为热轧退火态的工业纯钛( CP-Ti) , 其化学成分如表1所示。

将工业纯钛板材切割成尺寸为18 mm × 25 mm × 150 mm的板状试样,采用通道夹角 Φ 为135°、 外圆角 ψ = 20° 的模具,在室温下以C方式进行ECAP实验( 图1) ,挤压速度为5 mm·s^{- 1},用自制复合润滑剂分别涂在试样上和模具通道内。将试样分别挤压1 ~ 8道次,采用型号为GX5金相显微镜( OM) 和JEM-200CX透射电镜( TEM) 观察原始试样和变形后试样组织形貌及组织演变规律,利用截距法测量晶粒尺寸的大小,采用HX-1000TM显微硬度计进行硬度实验,观察其X,Y,Z面( 分别以x,y,z轴为法向的截面) 的硬度变化规律。

表1工业纯钛的化学成分Table 1 Chemical compositions of CP-Ti ( %,mass fraction)  下载原图

表1工业纯钛的化学成分Table 1 Chemical compositions of CP-Ti ( %,mass fraction)

图1 ECAP示意图Fig. 1 Schematic diagram of ECAP

2结果与讨论

2. 1显微组织

图2为纯钛板材原始和分别经1,2,4,6,8道次加工后Y面的金相显微组织。如图2( a) 所示, 纯钛板材原始试样为单相 α 等轴组织,并且晶内存在少量的细小孪晶( 如图箭头所指) ,平均晶粒尺寸约为57 μm。纯钛板材经过ECAP加工后,随着道次的增加,由于剪切应力的作用,晶粒由原始态的等轴晶逐渐拉长破碎,晶界越来越多,多道次后晶界模糊无法辨认,组织明显细化。纯钛板材1道次变形后,原始晶粒破碎,晶粒被拉长,出现大量具有方向性的板条组织和孪晶,晶界明显增加, 组织碎化成大量不均匀的晶粒,并具有明显的方向性图( 2( b) ) 。经2道次变形后,组织受到更加严重的剪切变形和挤压,晶粒破碎更加严重,晶内板条组织细化,晶界逐渐模糊,仍有少量的孪晶存在( 图2( c) ) ,相比1道次,组织更均匀,不均匀晶粒明显减少,组织进一步细化且具有方向性。4道次变形后,晶粒更加碎化,但仍可观察到有少量不规则的碎化晶粒和细长板条组织,组织进一步细化( 图2( d) ) 。相比其他道次,1道次变形和晶粒碎化程度最为激烈。6,8道次之后,细长的板条组织和不均匀晶粒已经无法辨认,但得到的组织仍可观察到具有明显的方向性( 图2( e,f) ) 。

图2纯钛板材原始和不同道次ECAP变形后试样的光学显微组织Fig. 2 OM images of CP-Ti as-received and after different passes of ECAP deformation

(a)As-received;(b)1 pass;(c)2 passes;(d)4 passes;(e)6 passes;(f)8 passes

图3为4,6,8道次变形试样的透射电镜组织照片。图3( a) 可以看出,试样经过4道次ECAP变形后,还可以看到比较细小的板条状组织,并有比较少的位错和位错缠结而成的位错包,晶粒已经完全破碎,从相应区域的衍射花样可以看出,衍射花样呈间断的环状分布,说明这些组织的晶体取向差较小,组织内部还是以小角度晶界为主,经过4道次变形后,材料晶粒尺寸约为1. 7 μm。图3 ( e) 为4道次ECAP变形后图3( d) 区域的电子衍射花样标定,标定后花样可以看出,衍射花样呈两套斑点,钛为密排六方结构,标定后成平行四边形和矩形,两套斑点说明,所选区域存在不同取向的晶粒。4道次变形后,组织细化明显,还存在位错和位错包等缺陷,选区内晶粒较少,衍射斑点呈近环状分布。6道次变形后( 图3( b) ) ,板条状组织进一步变细,在剧烈的塑性变形下,由于组织内部的板条不断旋转吸收位错逐渐生长成为大角度晶界,位错与晶界之间互相作用,异号位错相消,组织的位错明显减少,位错密度降低从而进一步被细化。从图3还可以看出,纯钛板材6道次ECAP变形后板条内部出现了少量的亚晶组织,晶粒尺寸为1 μm。8道次变形后,组织进一步细化,位错和大量的位错包已经消失,形成等轴晶粒,组织内部形成大角度晶界的超细晶组织,晶粒尺寸为0. 668 μm( 图3( c) ) 。从6,8道次相应区域的衍射花样可以看出,衍射花样已经呈很明显的环状分布,说明组织晶体取向差相比4道次变形后的明显增大,组织形成大角度晶界。从以上结果可看出, 随着挤压道次的增加,材料晶粒越来越细,最终达到纳米级别。

2. 2 ECAP变形后硬度变化

图4为工业纯钛板材试样经1道次、2道次、4道次、6道次、8道次ECAP变形后X,Y,Z面显微硬度和挤压道次的关系图。

工业纯钛板材原始试样硬度为1088 MPa。从图4可以看出,工业纯钛板材经ECAP变形后,其X,Y,Z面硬度随挤压道次的增加而逐渐增加。1道次变形试样的硬度变化程度最大,其原因是变形初期试样经过模具挤压角时发生剪切应变,且形变非常剧烈,晶粒迅速破碎,其位错密度瞬间增大,位错群集,组织内部产生了位错强化,晶粒变碎,组织得到一定的细化,硬度迅速增加; 1道次后X,Y,Z面平均硬度分别增加到1433,1456和1446 MPa,增幅分别达32. 6% ,33. 8% 和32. 9% 。 随着道次的增加,试样形变越来越严重,2道次时,由于位错之间相互作用,正负位错相互抵消,硬度变化程度相比1道次较小,X,Y,Z面平均硬度分别增加到1648,1682和1627 MPa。4道次后, 晶粒细化程度升高,组织内部仍然存在少量的板条组织、位错包及位错缠结,硬度增加趋于平缓, X,Y,Z面平均硬度分别增加到1757,1766和1766 MPa。到6道次、8道次后,晶粒细化程度已经很高,材料内部大角度晶界逐渐增多,晶粒内部位错和位错包逐渐减少,板条内部出现大量的亚晶晶粒,试样硬度继续增大,6道次后X,Y,Z面平均硬度分别增加到1858,1865和1843 MPa。到8道次组织内部形成大量的大角度晶界和大量的细小晶粒,晶粒越小,产生的晶界越多,晶界之间互相作用产生强化效果,X,Y,Z面平均硬度分别增加到1910,1943和1911 MPa。由于Y面的变形方向和剪切变形的方向一致,其晶粒变形比X,Z面更加剧烈,所以,硬度相比其他两面较高。因此, 挤压道次的增加可以有效地提高工业纯钛的硬度。

图3 ECAP变形试样的透射电镜组织照片和选区电子衍射花样Fig.3 TEM images of ECAP samples and electron diffraction pattern of selected area

(a,d)4 passes;(b)6 passes;(c)8 passes;(e)electron diffraction pattern of(d)

图4显微硬度和变形道次的关系Fig. 4 Relationship between microhardness and deformation passes

3结论

1. 采用 Φ 为135°的模具,在室温下成功实现纯钛板材8道次ECAP变形,并且得到光滑无裂痕试样,平均晶粒尺寸由57.000 μm细化到0.668 μm。

2. 工业纯钛板材经过8道次ECAP变形,晶粒逐渐拉长,组织位错大量增加,出现板条状组织,随着道次的增加,位错逐渐消失,小角度晶界逐渐转变为大角度晶界,晶粒越来越细,最终达到纳米级别。

3. 工业纯钛板材多道次ECAP变形后,1道次ECAP变形后硬度变化程度最大,X,Y,Z面的硬度增幅分别达32. 6% ,33. 8% 和32. 9% ,随着道次增加,8道次ECAP变形后,X,Y,Z面的硬度由原始态的1088 MPa分别提高到1910,1943和1911 MPa,硬度显著增加。

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