干扰系数校正-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中铈
来源期刊:冶金分析2021年第4期
论文作者:张亮亮 吴锐红 聂海明 张方 李晓丽
文章页码:73 - 80
关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);干扰系数法(IEC);镍基合金;铈;光谱干扰校正;
摘 要:在测定镍基合金中Ce时,考虑到Ce的常规分析线在多款仪器中均未找到或分析时不可用,因而很有必要找出相对强度高、干扰程度小的其他可用分析线。实验选用5~10mL盐酸和1mL硝酸溶解镍基合金,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和干扰系数法(IEC)相结合的方式,建立了镍基合金中Ce的分析方法。实验预先采用Ce标准溶液系列对从Ce谱线序列中所摘选出的20多条谱线进行一系列相关分析,初步筛选出了6条谱线,并进一步研究了选择这6条谱线时酸的影响与共存元素的干扰行为。经干扰结果分析,可选取Ce 404.076nm、Ce 413.765nm和Ce 456.236nm作为测定镍基合金中Ce的分析线,其中,Ce 404.076nm主要受Co干扰,受V和Mn干扰较小;Ce 413.765nm受W和Nb干扰严重,受Co、Ti和V干扰较小;Ce 456.236nm受Ti干扰严重,Zr、Nb干扰次之,受Co、Mn干扰较小。但由于镍基合金中V、Mn、Zr常为杂质掺入,为了有效简化运算过程,在执行干扰校正时,各谱线主要是校正或消除Co(404.076nm)、W和Nb(413.765nm)、Ti和Co(456.236nm)的干扰。通过对镍基合金GH4099和GH4133B进行分析,经IEC校正后其测定结果与认定值相一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.0%。
张亮亮1,吴锐红1,聂海明1,张方1,李晓丽2
1. 中航金属材料理化检测科技有限公司2. 赛默飞世尔科技(中国)有限公司
摘 要:在测定镍基合金中Ce时,考虑到Ce的常规分析线在多款仪器中均未找到或分析时不可用,因而很有必要找出相对强度高、干扰程度小的其他可用分析线。实验选用5~10mL盐酸和1mL硝酸溶解镍基合金,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和干扰系数法(IEC)相结合的方式,建立了镍基合金中Ce的分析方法。实验预先采用Ce标准溶液系列对从Ce谱线序列中所摘选出的20多条谱线进行一系列相关分析,初步筛选出了6条谱线,并进一步研究了选择这6条谱线时酸的影响与共存元素的干扰行为。经干扰结果分析,可选取Ce 404.076nm、Ce 413.765nm和Ce 456.236nm作为测定镍基合金中Ce的分析线,其中,Ce 404.076nm主要受Co干扰,受V和Mn干扰较小;Ce 413.765nm受W和Nb干扰严重,受Co、Ti和V干扰较小;Ce 456.236nm受Ti干扰严重,Zr、Nb干扰次之,受Co、Mn干扰较小。但由于镍基合金中V、Mn、Zr常为杂质掺入,为了有效简化运算过程,在执行干扰校正时,各谱线主要是校正或消除Co(404.076nm)、W和Nb(413.765nm)、Ti和Co(456.236nm)的干扰。通过对镍基合金GH4099和GH4133B进行分析,经IEC校正后其测定结果与认定值相一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.0%。
关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);干扰系数法(IEC);镍基合金;铈;光谱干扰校正;