高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星残留量
来源期刊:分析试验室2020年第10期
论文作者:温家欣 刘丛丛 曹雅静 何嘉雯 陈俏 陈余杰 赖宇红
文章页码:1213 - 1217
关键词:蜂胶;喹诺酮类药物;残留;QuEChERS;
摘 要:建立了一种适用于蜂胶中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星残留检测的Qu ECh ERS-高效液相色谱串联质谱方法。样品中的蜂胶经叔丁基甲醚溶解,以5%甲酸水溶液提取喹诺酮类药物,并以乙腈、无水Mg SO4、Na Cl为复提取溶剂和盐析剂;通过正交实验,优选了150 mg无水硫酸镁、50 mg N-丙基乙二胺、50 mg封端十八烷基键合硅胶的组合为吸附剂,有效减少复杂基体的干扰。试样溶液经HPLC-MS/MS测定,内标法定量。4种喹诺酮类药物线性范围为2.0~100 ng/m L,相关系数均大于0.9997;方法检出限和定量限分别为0.75μg/kg和2.0μg/kg,平均回收率为67.4%~96.2%,相对标准偏差RSD(n=6)为1.6%~8.6%。方法可用于蜂胶中4种禁用喹诺酮类药物残留的风险监测。
温家欣,刘丛丛,曹雅静,何嘉雯,陈俏,陈余杰,赖宇红
广东省药品检验所
摘 要:建立了一种适用于蜂胶中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星残留检测的Qu ECh ERS-高效液相色谱串联质谱方法。样品中的蜂胶经叔丁基甲醚溶解,以5%甲酸水溶液提取喹诺酮类药物,并以乙腈、无水Mg SO4、Na Cl为复提取溶剂和盐析剂;通过正交实验,优选了150 mg无水硫酸镁、50 mg N-丙基乙二胺、50 mg封端十八烷基键合硅胶的组合为吸附剂,有效减少复杂基体的干扰。试样溶液经HPLC-MS/MS测定,内标法定量。4种喹诺酮类药物线性范围为2.0~100 ng/m L,相关系数均大于0.9997;方法检出限和定量限分别为0.75μg/kg和2.0μg/kg,平均回收率为67.4%~96.2%,相对标准偏差RSD(n=6)为1.6%~8.6%。方法可用于蜂胶中4种禁用喹诺酮类药物残留的风险监测。
关键词:蜂胶;喹诺酮类药物;残留;QuEChERS;