超高效液相色谱-串联质谱法测定水中4种苯脲类除草剂的含量
来源期刊：理化检验-化学分册2018年第1期
论文作者：金晶 顾海东 高仕谦 王俊霞 张占恩
文章页码：77 - 81
关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;磁性固相萃取;磁性纳米材料;苯脲类除草剂;
摘 要：取水样50.0 mL,加盐酸调节pH至3.0,用吡咯烷酮基和二乙烯基苯修饰的磁性纳米材料50.0 mg振荡吸附20 min。乙腈3.0 mL洗脱后,将洗脱液离心5 min,过0.22μm有机滤膜,氮吹至近干,用甲醇-0.1%（体积分数）甲酸（60+40）混合液定容至1 mL。所得溶液进行超高效液相色谱分离,以XDB-C18反相色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%（体积分数）甲酸溶液的混合液为流动相梯度洗脱。质谱分析采用多反应监测模式。4种苯脲类除草剂的质量浓度在0.055.0μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限（3.143s）为12.516.4 ng·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.7%107%,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于8.5%。
金晶1，顾海东2，高仕谦1,2，王俊霞1,2，张占恩1,3
1. 苏州科技大学环境科学与工程学院2. 苏州科技大学江苏省环境科学与工程重点实验室3. 江苏省水处理技术与材料协同创新中心
摘 要：取水样50.0 mL,加盐酸调节pH至3.0,用吡咯烷酮基和二乙烯基苯修饰的磁性纳米材料50.0 mg振荡吸附20 min。乙腈3.0 mL洗脱后,将洗脱液离心5 min,过0.22μm有机滤膜,氮吹至近干,用甲醇-0.1%（体积分数）甲酸（60+40）混合液定容至1 mL。所得溶液进行超高效液相色谱分离,以XDB-C18反相色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%（体积分数）甲酸溶液的混合液为流动相梯度洗脱。质谱分析采用多反应监测模式。4种苯脲类除草剂的质量浓度在0.055.0μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限（3.143s）为12.516.4 ng·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.7%107%,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于8.5%。
关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;磁性固相萃取;磁性纳米材料;苯脲类除草剂;
