DOI: 10.11817/j.issn.1672-7207.2016.07.009

Zn与Mg质量比对Al-Zn-Mg-Cu合金淬火敏感性的影响

刘胜胆^{1, 2}，尹邦文^{1, 2}，李东锋^{1, 2, 3}，雷越^{1, 2}，张新明^{1, 2}

(1. 中南大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙，410083；

2. 中南大学 教育部有色金属材料科学与工程重点实验室，湖南 长沙，410083；

3. 湖南工程学院 机械工程学院，湖南 湘潭，411101)

摘要：采用末端淬火方法和硬度测试研究Zn与Mg质量比m(Zn)/m(Mg)对Al-(3.0~5.0)Zn-(3.5~4.5)Mg-1.0Cu(质量分数)合金淬火敏感性的影响。基于透射电子显微镜微观组织观察结果，根据Zn和Mg原子与空位的相互作用就m(Zn)/m(Mg)对淬火敏感性的影响机理进行分析和讨论。研究结果表明：m(Zn)/m(Mg)增大会降低合金的淬火敏感性，m(Zn)/m(Mg)为0.7，1.13和1.36的合金末端淬火试样的淬透深度依次增加，分别为35，65和100 mm。m(Zn)/m(Mg)增大有利于慢冷试样时效时η′沉淀强化相的均匀形核，得到数量多、细小弥散的η′沉淀强化相，提高强化效果，降低因冷却速率减小而导致的硬度下降的程度，降低淬火敏感性。

关键词：Al-Zn-Mg-Cu合金；末端淬火；m(Zn)/m(Mg)；淬火敏感性

中图分类号：TG146.21          文献标志码：A         文章编号：1672-7207(2016)07-2242-07

Effect of mass ratio of Zn to Mg on quench sensitivity of Al-Zn-Mg-Cu aluminum alloys

LIU Shengdan^{1, 2}, YIN Bangwen^{1, 2}, LI Dongfeng^{1, 2, 3}, LEI Yue^{1, 2}, ZHANG Xinming^{1, 2}

(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;

2. Key Laboratory of Nonferrous Metals Materials, Ministry of Education, Central South University,

Changsha 410083, China;

3. School of Mechanical Engineering, Hunan Institute of Engineering, Xiangtan 411101, China)

Abstract: The effects of m(Zn)/m(Mg) on quench sensitivity of Al-(3.0-5.0)Zn-(3.5-4.5)Mg-1.0Cu (mass fraction) were investigated by end quenching technique and hardness testing. According to the microstructure examination by the transmission electron microscopy, the mechanism of m(Zn)/m(Mg) on quench sensitivity was discussed based on the interaction between Zn, Mg atoms and vacancies. The results show that the increase of m(Zn)/m(Mg) tends to decrease quench sensitivity. The hardened depths of the end-quenched and aged specimens of the alloys with m(Zn)/m(Mg) of 0.70, 1.13 and 1.36 increase and the values are 35, 65 and 100 mm, respectively. The increase of m(Zn)/m(Mg) is favorable for homogeneous nucleation of η′ phase, and therefore leads to more and fine dispersed η′ hardening precipitates in the slowly-quenched specimens after aging. And the strengthening effect is enhanced, the drop degree of hardness due to slow quenching is decreased, and consequently quench sensitivity is lowered.

Key words: Al-Zn-Mg-Cu alloy; end quenching; m(Zn)/m(Mg); quench sensitivity

Al-Zn-Mg-Cu系合金具有比强度高、韧性良好和耐蚀性好等优点，且易于加工，广泛用作航空航天工业的结构材料。近年来，飞机结构件向着大型化、整体化的方向发展，要求使用大规格厚截面的Al-Zn-Mg-Cu合金材料(如厚板)，以减轻重量，提高可靠性。但Al-Zn-Mg-Cu系合金大都具有较高的淬火敏感性，即固溶后淬火速率减小，合金时效后的强度、硬度及耐蚀等性能下降^[1-4]，这显然不利于获得性能高且均匀的厚截面材料。因此，如何不断地降低Al-Zn-Mg-Cu系合金的淬火敏感性一直是人们所关注的课题。回顾以往的研究可知，Zn，Mg和Cu的质量分数及其比例对Al-Zn-Mg-Cu系合金的淬火敏感性有很大的影响。一般而言，这3种元素总添加量增加，固溶后溶质原子质量分数升高，冷却时固溶体更容易分解，合金的淬火敏感性升高^[5-7]。Zn，Mg和Cu质量分数的单独升高通常都会提高合金的淬火敏感性^[6-8]，但影响程度不同。刘胜胆等^{[5, 9]}认为Cu对淬火敏感性的影响最大，其次是Mg和Zn；GARCIA- CORDOVILLA等^[10]认为Cu和Zn对淬火敏感性的影响相当；刘文军^[11]认为Mg对淬火敏感性的影响最显著。另外，调整Zn与Mg的质量比(m(Zn)/m(Mg))可改变合金的淬火敏感性。一般而言，m(Zn)/m(Mg)增大可推迟固溶体的分解，从而降低合金的淬火敏感性^{[6, 12]}。这些研究所关注的合金中的Zn质量分数大都高于5.0%，Mg质量分数低于3.0%。通过增加Zn质量分数和减少Mg质量分数来提高m(Zn)/m(Mg)虽可降低淬火敏感性，并获得较好的强韧性，但Zn的密度较大(约为7.14 g/cm³)，其质量分数增加不利于降低合金的密度。为了减轻飞机结构件的质量，降低合金的密度是最有效的一种途径^[13]。因此，本文作者将Zn质量分数降至5.0%以下，Mg质量分数提至3.0%以上，改变m(Zn)/m(Mg)制备Al-3Zn-4.5Mg-1Cu，Al-4Zn- 3.5Mg-1Cu和Al-5Zn-3.5Mg-1Cu 3种合金，通过末端淬火的方法研究其淬火敏感性，结合透射电镜微观组织观察结果就m(Zn)/m(Mg)对淬火敏感性的影响机理进行分析和探讨。研究结果可为密度更低的高强高韧高淬透性Al-Zn-Mg-Cu合金的研发提供参考。

1  实验

通过熔炼铸造获得Al-3Zn-4.5Mg-1Cu，Al-4Zn- 3.5Mg-1Cu和Al-5Zn-3.5Mg-1Cu 3种合金。原材料采用高纯铝锭、锌锭、镁锭、铝-铜中间合金和铝-锆中间合金，晶粒细化剂为Al-5Ti-B中间合金。合金的熔炼在石墨坩埚电阻炉内进行，熔炼温度约为750 ℃，铸造温度约为710 ℃，采用C₂Cl₆除气；得到直径×长度为36 mm×200 mm的圆柱形铸锭。采用SPECTRO MAXx直读光谱仪测试3种合金的化学成分，结果如表1所示。由表1可知：1号和2号合金中的Zn和Mg质量分数总和一样，但m(Zn)/m(Mg)增加；3号合金在2号合金的基础上Zn质量分数增加，Zn和Mg质量分数总和及m(Zn)/m(Mg)也进一步增加。

将3种合金铸锭放入箱式电阻炉中均匀化，工艺参数为400 ℃/12 h+470 ℃/24 h，然后铣面并切成直 径×长度为31 mm×100 mm圆柱形坯料。经405 ℃/1 h预热处理后，将坯料挤压成直径为9.6 mm的圆棒，模具加热温度为360 ℃。从圆棒上截取长度为150 mm的试样用于末端淬火实验。试样经475 ℃/1 h固溶处理后，取出在专门的实验装置上进行末端淬火实验^[7]，淬火转移时间小于5 s，采用室温水对试样一端进行喷淋冷却直至整个试样的温度降至50 ℃以下；然后将试样放入循环鼓风干燥箱中进行人工时效，120 ℃/24 h。通过线切割从时效后的试样中间切出一块厚度为3 mm的薄片，磨光后测试不同位置的维氏硬度，得到硬度与离水冷端距离的关系曲线来评价合金的淬火敏感性。硬度测试在数显小负荷维氏硬度计200HVS-5上进行，载荷为30 N。

在时效后的试样上距离水冷端5 mm和90 mm处分别切取薄片制备透射电镜试样，以研究淬火速率对3种合金微观组织的影响。将薄片先预磨至 0.08 mm，冲成直径为3 mm的圆片，然后在MTP-1A型双喷电解仪上减薄，电解液采用80%CH₃OH+20%HNO₃(体积分数)的混合物，电压为20 V，通过液氮冷却，温度控制在-25 ℃左右。微观组织的观察在TECNAIG² F 20型透射电镜上进行，加速电压为200 kV。

表1  3种合金的化学成分(质量分数)

Table 1  Chemical compositions of three studied alloys %

2  结果与分析

2.1  硬度曲线

图1(a)所示为3种合金末端淬火试样时效后的硬度曲线。由图1(a)可知：在试样整个长度上，1号合金的硬度最低，3号合金的最高。根据表1所示的成分，1号与2号合金相比，当Zn和Mg总质量分数一定时，Zn质量分数增加，同时Mg质量分数减小可提高合金时效后的硬度；3号合金的Zn质量分数最高，硬度也最高。3种合金的硬度随着离水冷端距离的增加都呈下降趋势，但下降的速率不同。为了更清楚地比较3种合金的淬火敏感性，以5 mm处的硬度为基准，计算得到硬度保留值与距离的关系曲线，如图1(b)所示。硬度保留值越大，合金的淬火敏感性越低。由图1(b)可知：3种合金的硬度保留值曲线形状明显不同，随距离增加，1号合金的硬度保留值下降最快，2号的其次，3号的最慢。若以硬度保留值90%的距离为淬透深度，则1号合金的淬透深度约为35 mm，此位置的维氏硬度约为141；2号合金的淬透深度约为65 mm，对应的维氏硬度约为158；3号合金的淬透深度最大，约为100 mm，对应的维氏硬度约为163。由此可知，3种合金中3号合金的淬火敏感性最低，1号合金的最高。

图1  末端淬火试样时效后硬度与离水冷端距离的关系以及硬度保留值曲线

Fig. 1  Hardness vs distance curves and hardness retention value curves of end-quenched and aged specimens

2.2  透射电镜照片

3种合金的淬火敏感性不同，这说明淬火速率对其微观组织的影响也不同，图2和图3所示分别为末端淬火试样中不同位置晶内和晶界的透射电镜照片。由图2(a)~(c)可知：在离水冷端5 mm的位置，试样时效后晶粒内部都析出了高密度的沉淀强化相；根据相应的<001>_Al选区电子衍射斑点可知：除了铝基体的斑点外，在1/3和2/3{220}处还出现了明显的额外斑点，这显然是来自于η′亚稳相的斑点^[14-15]。因此，3种合金试样中的沉淀强化相都主要为η′亚稳相。在相同的倍数下比较可发现，1号合金中η′亚稳相的密度最小，粒径较大，而3号合金中的η′亚稳相的密度最大，粒径最小，2号合金的η′亚稳相的密度介于两者之间。一般而言，沉淀强化相的密度越高，粒径越小，强化效果越好^{[14, 16]}。因此，在这个位置，3号合金的维氏硬度最高(约为182)，2号合金的次之(约为175)，1号合金的最低(约为155)，与图1(a)所示的硬度结果一致。另外，由于3种合金中都添加了Zr，形成Al₃Zr弥散粒子，粒径约为30 nm，其衍射斑点清楚地出现在<001>_Al选区电子衍射斑点的1/2{220}位置，这些弥散粒子可有效地抑制再结晶，控制晶粒组织^[17]。

由图2(d)~(f)可知：在离水冷端90 mm的位置，晶粒内部都析出了很多粒径较大的棒状η相粒子，这些粒子多数和粒径更小的圆形Al₃Zr弥散粒子联系在一起。在缓冷时，Al₃Zr弥散粒子往往充当平衡相形核位置而促进平衡相的析出^[18-19]。η相粒子周围的衬度更亮，观察不到沉淀强化相的存在，形成了无沉淀析出区。1号合金中η相粒子的长度多数为50~160 nm，2号合金中其长度为50~200 nm，3号合金中其长度为50~350 nm；就数量而言，2号合金的最多，3号合金的次之，1号合金的最少。在更高倍数下观察发现，如图2(g)~(i)所示，3种合金中的η′沉淀强化相的密度和粒径有差异。1号合金中的强化相的密度最小，粒径最大(约为12 nm)，3号合金中的密度最大，粒径最小(约为5 nm)，2号合金中的密度介于两者之间。与5 mm的位置相比，3种合金中强化相的密度都更小，粒径更大，因此硬度更低。

图2  末端淬火试样离水冷端不同距离处晶内的透射电镜照片

Fig. 2  TEM images of interior of grains at different locations from water-cooled end in end-quenched specimens

对试样中晶界析出状态观察发现：随着离水冷端距离的增加，大部分晶界上第二相的粒径增加，分布不连续，晶界无沉淀析出带的宽度也不断增加，如图3所示。在距离水冷端5 mm处，大部分晶界上的第二相粒子较小且呈连续分布状态，无沉淀析出带的宽度也窄，如图3(a)~(c)所示，1号合金的晶界无沉淀析出带的宽度约为60 nm，2号合金的约为40 nm，3号合金的约为30 nm。当距离水冷端90 mm处时，大部分晶界上的第二相粒子的粒径明显增加，且呈不连续分布；晶界无沉淀析出带宽度也明显增加，如图3(d)~(f)所示，1号合金中晶界无沉淀析出带宽度为200 nm左右，2号合金的为160 nm左右，3号合金的为120 nm左右。无沉淀析出带往往较基体更软，因此，其宽度的增加相当于减少了η′沉淀强化相的数量，也会降低时效后的硬度。

图3  末端淬火试样离水冷端不同距离处晶界的透射电镜照片

Fig. 3  TEM images of grain boundaries at different locations from water-cooled end in end-quenched specimens

3  讨论

Al-Zn-Mg-Cu系合金是可热处理强化合金，通过时效处理在基体中形成细小、弥散分布的η′(MgZn₂)沉淀强化相可显著提高其强度和硬度。一般而言，η′沉淀相的数量越多、粒径细小，强化效果越好，合金的硬度越高。η′沉淀强化相通常包括Zn和Mg 2种元素，因此固溶处理后保留在铝基体中Zn和Mg元素的质量分数决定后续时效时这些相的数量及粒径，从而决定合金硬度。固溶体中Zn和Mg元素的质量分数一方面取决于Zn和Mg元素的添加量，另一方面取决于固溶后的冷却速率。

当固溶后冷却速率快时，Zn和Mg元素基本都保留在固溶体中，因此，这2种元素添加量越大，基体中固溶的Zn和Mg质量分数也越高，这可提高时效时第二相析出的相变驱动力，减小第二相晶核粒径的临界值，提高形核率^[20]；因此，时效后得到的沉淀相的粒径变小，数量增加，强化效果也增加。1号、2号合金中Zn和Mg总质量分数从7.64%提高至3号合金的8.50%时，合金时效后析出的η′沉淀相粒径更小，数量更多(图2)，因此硬度提高，如图1(a)所示。另外，对比图2(a)和图2(b)发现：1号和2号合金的Zn和Mg总质量分数相同，但后者中的的沉淀强化相明显更加细小，数量更多。这应该是因为m(Zn)/m(Mg)增大有利于沉淀相的均匀形核析出^[6]，提高了强化效果。冷却速率慢时，虽然形成了一些较粗大的平衡相粒子(如图2(d)~(f)所示)，但Zn和Mg质量分数的变化对时效后基体中沉淀强化相析出状态的影响规律与快速冷却时相同，如图2(g)~(i)所示末端淬火试样90 mm位置处沉淀相的差别，因此3号合金的硬度最高，1号合金的最低，2号合金的居于两者之间。

3种合金的淬火敏感性差别明显，如图1(b)所示，由于3种合金中的Cu质量分数相同，这种差别主要由Zn和Mg的变化而引起的。合金时效后硬度的下降速率及程度随着m(Zn)/m(Mg)的增大而降低，即淬火敏感性降低。这种规律与以往高Zn低Mg合金方面的研究结果类似。张新明等^[21]研究了m(Zn)/m(Mg)对7055铝合金淬火敏感性的影响，2种合金中的Zn质量分数分别高达8.2%和8.4%，Mg质量分数分别为2.0%和1.8%，m(Zn)/m(Mg)分别为4.10和4.67；120 ℃时效后前者合金体现出来的淬火敏感性较后者的高7%~11%，即m(Zn)/m(Mg)增加降低了淬火敏感性。欧阳慧^[22]研究了3种Al-Zn-Mg-Cu的淬火敏感性，其Zn质量分数分别为7.78%，8.58%和8.66%，对应的Mg质量分数分别为2.41%，2.00%和1.45%，m(Zn)/m(Mg)分别为3.23，4.29和5.97。结果表明这3种合金末端淬火试样的淬透层深度分别为65，100以上和90 mm，即合金的淬火敏感性随m(Zn)/m(Mg)增加呈先降低再升高的趋势。LIM等^[6]在7175铝合金成分范围制备了4种合金，其中Zn质量分数为5.63%~6.04%，Mg质量分数为2.01%~2.65%，m(Zn)/m(Mg)分别为2.1，2.4，2.8和3.0，发现m(Zn)/m(Mg)增大可降低合金的淬火敏感性。相比之下，本研究的合金Zn质量分数更低，Mg质量分数更高，m(Zn)/m(Mg)的范围为0.70~1.36。因此，综合这些结果可认为m(Zn)/m(Mg)在0.70~4.67范围增加时，Al-Zn-Mg-Cu合金的淬火敏感性呈降低的趋势。

Al-Zn-Mg-Cu合金固溶后冷却速率慢时，固溶体会发生分解，在晶内的弥散粒子和晶界上析出一些粗大的第二相(如η相)，这就大大减少了保留在固溶体中Zn和Mg溶质原子的数量，因而时效后得到的沉淀强化相的数量减少，合金的硬度和强度降低；这通常被认为是淬火敏感性产生的主要原因^{[1, 6, 11, 23]}。当冷却速率小时，1号，2号和3号合金末端淬火试样中在Al₃Zr弥散粒子和晶界上都析出了粗大的第二相，如图2(d)~(f)和图3所示，因此，时效后的硬度必然下降，如图1所示。一般而言，冷却时粗大第二相的数量越多，淬火敏感性会越高^[19]。但从图2(d)~(f)可知：2号和3号合金中析出的粗大第二相的数量比1号合金的数量多，但淬火敏感性却更低；这还需从基体中沉淀强化相的析出状态不同来进行分析，因为合金的硬度主要取决于沉淀相的析出状态^[15]。冷却速率除了减少固溶体中溶质原子质量分数，还降低了空位(V)浓度，不利于时效时沉淀强化相的均匀形核析出^[23]，也会降低合金时效后硬度。DUPASQUIER等^[24]利用正电子寿命谱等手段研究了Al-Zn-Mg合金中的纳米强化结构，发现淬火过程及刚刚淬完火时Zn-V团簇较Mg-V团簇更易形成，数量更多；在后续的高温时效时Zn-V团簇更稳定，而Mg-V团簇很容易溶解。据此认为，当合金中Zn质量分数增加时，可形成更多的Zn-V团簇，能在人工时效时稳定存在，同时由于大量空位的存在可促进Mg原子的扩散，有利于高密度稳定GP区的形成，并随时效时间的延长转变成η′强化相，最终得到η′相粒径更小、密度更高的分布状态，如图2所示，强化效果更好，硬度更高。因此，m(Zn)/m(Mg)增大可减小空位浓度的不利影响，促进慢冷试样时效时η′强化相的均匀形核析出，从而减小冷却速率变慢带来的不利影响，降低淬火敏感性。

4  结论

1) 对于Al-(3.0~5.0)Zn-(3.5~4.5)Mg-1.0Cu(质量分数)合金，其淬火敏感性随着m(Zn)/m(Mg)增大而降低，因此，m(Zn)/m(Mg)为1.36的合金末端淬火试样的淬透深度达100 mm；m(Zn)/m(Mg)为1.13合金的次之，淬透深度为65 mm；m(Zn)/m(Mg)为0.70合金的最小，淬透深度为35 mm。

2) m(Zn)/m(Mg)增大可减小慢冷试样中空位浓度降低的不利影响，促使η′沉淀强化相的均匀形核析出，提高强化效果，从而降低合金的淬火敏感性。

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(编辑 刘锦伟)

收稿日期：2015-07-23；修回日期：2015-09-21

基金项目(Foundation item)：国家重点基础研究发展规划(973计划)项目(2012CB619501)；国家国际科技合作专项项目(2013DFG51890)；中南大学升华育英计划项目(2012) (Project(2012CB619501) supported by the National Basic Research Development Program (973 Program) of China; Project (2013DFG51890) supported by the International Science and Technology Cooperation Program of China; Project(2012) supported by the Yuying Project of Central South University)

通信作者：刘胜胆，博士，副教授，从事高性能轻合金材料研究；E-mail: csuliusd@163.com；lsd_csu@csu.edu.cn